Рентгеновская кристаллография для контроля роста и анализа качества монокристаллов

ОКТ112019

Влияние развития методов выращивания кристаллов на современные технологии часто недооценивается. Мы используем продукты, изготовленные на кристаллических структурах, каждый день в наших электронных устройствах. Новые приложения для монокристаллов появляются постоянно, поскольку устаревшие исчезают в виду технического прогресса.

Введение

Выращивание монокристаллических материалов является технологически и экономически сложной задачей. Исходные материалы должны иметь высокую степень очистки, а степень загрязнений во время роста и возникновение дефектов при дальнейшей обработке должны быть минимизированы. Непрерывные измерения показателей качества продукции, таких как ориентация и однородность, являются ключевыми аспектами для достижения экономического успеха и получения максимальной производительности.

Производство кремния доминирует на рынке монокристаллов. Другие полупроводники и металлы производятся в гораздо меньших масштабах. Однако доля рынка полупроводников с широкой запрещенной зоной, таких как нитрид галлия, и изоляторов, таких как сапфир, в настоящее время увеличивается. Кроме того, лазерная оптика также является важной областью применения таких кристаллов, как гранаты, бораты и другие оптически прозрачные оксиды. Важность же пьезоэлектрических монокристаллов, таких как кварц, в последние годы уменьшилась и многие применения этих материалов не требуют использования монокристаллов.

Однако, не смотря на изменяющиеся тенденции использования тех или иных типов кристаллов, компания Freiberg Instruments предлагает ряд индивидуальных решений на основе рентгеновской дифрактометрии (XRD) для ориентации монокристаллов и контроля их качества. Одним из таких приборов является флагман данной серии модель Omega/Theta – представляет собой автоматизированный вертикальный трехосевой дифрактометр с высокой степенью кастомизации.

Основные направления анализа монокристаллов с помощью XRD

Анализ кривой качания: оценка поверхности кристалла

Измерения кривой качания чувствительны к дефектам и полям деформации в кристаллической решетке. Сочетание этой методики с предметным столиком для картирования позволяет сканировать поверхность кристалла и определять дефектные участки. В тонких пленках с согласованной решеткой кривые качания также можно использовать для изучения толщины слоя, периода решетки, деформации, профиля состава, несоответствия решетки, тройного состава и релаксации.

Поверхность пластин должна соответствовать очень высоким стандартам чистоты и однородности. Производители стремятся выращивать кристаллы с как можно меньшим количеством дефектов и дислокаций. В частности, для SiC устранение дислокаций открыло новые области применения данного материала.

Путем дооснащения рентгеновского дифрактометра Omega/Theta предметным столиком для картирования и двойным кристаллом можно измерить определенное отражение кривой качания от поверхности кристалла. Как показано на рисунке, полученное изображение показывает результат картирования поверхности SiC пластины. Внутренние области пластины отображают в 2-3 раза большую ширину кривой качания (по уровню FWHM). Это может быть связано либо с царапинами на поверхности, либо с дефектами, появившимися во время роста кристалла.

Рис. 1. Кривые качания кристалла 6H SiC, измеренные вдоль одной линии в точках на расстоянии 8 мм друг от друга.

Ориентационное картирование кристаллической поверхности

Ориентационное картирование поверхности кристаллов является ценным инструментом для диагностики проблем, возникших в процессе выращивания кристаллов.

Даже в монокристалле ориентация может проявлять небольшие изменения по поверхности, которые являются результатом внутренних напряжений, вызванных дефектами решетки. Упорядоченно выращенные тонкие пленки также могут иметь интересное распределение ориентации в плоскости.

Картирование поверхности требует много измерений. В данном случае преимущество в скорости здесь показывает «Omega-scan» метод. На рисунке представлена ориентационная карта Si/Ge пластины. Максимальная разница в ориентации составляет 0.03°. Концентрические круги следуют за кольцами роста кристалла.

Рис. 2. Ориентационная карта Si/Ge подложки

Рис. 3. Пример картирования кварцевой пластины

Анализ нелинейных оптических материалов

По сравнению с типовыми неорганическими металлами, полупроводниками и изоляторами, нелинейные оптические материалы имеют более сложные кристаллические структуры с более низкой симметрией. Структура создает высоко анизотропную среду для света, проходящего через кристалл, и обуславливает их особые свойства. Данные кристаллы обычно нарезаются на маленькие и тонкие полоски с размерами в миллиметровом диапазоне для использования в качестве активных элементов для удвоения частоты в генераторах гармоник и оптических параметрических генераторах света. Анализ качества поверхности таких маленьких кристаллов часто может выявить структурные дефекты и трещины внутри кристалла.

Но большие элементарные ячейки этих материалов представляют собой проблему для «Omega-scan» метода. Однако нашим инженерам удалось определить необходимый параметр «Omega-scan» для наиболее важных ориентаций многих нелинейных оптических материалов, таких как LBO, BBO и TeO₂. В связи с этим в дизайн Omega/Theta дифрактометра были внесены некоторые специальные изменения, что позволило включить возможности анализа нелинейных кристаллов различных материалов в его портфолио. Теперь с использованием нашего рентгеновского дифрактометра Omega/Theta Вам предоставляется возможность анализа подобных кристаллов.

Заключение

Таким образом, с помощью XRD систем рентгеновской дифрактометрии Вам доступен широкий ряд измерительных функций, а также конфигураций, которые помогут как в исследовательском секторе, так и будут полезными непосредственно на производственных линиях.

Подробные характеристики Рентгеновского дифрактометра для сверхбыстрого измерения ориентации и кривой качания кристаллов Omega/Theta

Ссылки

1. H. Berger: Simulation of X-Ray Reflection Curves in Single Non-Coplanar Geometry and Its Application. Cryst. Res. Technol. 37 (2002), 716-726.
2. H. Berger: X-ray orientation determination of single crystals by means of the Ω-Scan Method. J. Phys. IV France 118 (2004), 37-4.
3. H. Berger, H.-A. Bradaczek, H. Bradaczek, “Omega-Scan: an X-ray tool for the characterization of crystal properties”, J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19 (2008) S351-S355