Сравнительное исследование атомно-силовой микроскопии между методами стандартной и боковой KPFM: принципы и применения

НОЯ272020

С момента развития атомно-силовой микроскопии (АСМ) [1] было разработано несколько режимов измерения для определения электрических, механических, магнитных и тепловых свойств. Среди них Кельвин-зондовая силовая микроскопия (KPFM) [2] – это хорошо известный режим, который позволяет контролировать как морфологию поверхности, так и свойства распределения поверхностного потенциала в нанометровом масштабе. KPFM широко используется для исследования локализованных распределений заряда на поверхностном слое [3], распределения поверхностного потенциала [4], вариаций работы выхода на поверхности [5] и сегнетоэлектрических доменов [6] в различных областях исследований.

KPFM может одновременно передавать как топографическую информацию поверхности, так и поверхностный потенциал/рабочие функции образца, подавая напряжение переменного и постоянного тока. Используя ту же конфигурацию, что и электростатическая силовая микроскопия (EFM), KPFM отслеживает поверхностный потенциал и работу выхода образцов, применяя напряжение смещения постоянного тока (VDC) для устранения разности потенциалов между зондом и образцом. VDC, управляемое обратной связью KPFM, равняется поверхностному потенциалу (VS) и, таким образом, генерирует карту поверхностного потенциала.

В стандартном методе KPFM с амплитудной модуляцией (AM-KPFM) сигнал измерения напрямую связан с электростатической силой между поверхностью образца и кантилевером через амплитуду частотного сигнала переменного тока (см. рис. 1а). Это означает, что на AM-KPFM сильно влияет весь кантилевер АСМ, что снижает разрешение и чувствительность из-за эффекта усреднения [7], [8].

Боковая силовая микроскопия с зондом Кельвина – это новый режим от Park Systems, который позволяет одновременно получать изображения топографии и поверхностного потенциала с высоким пространственным разрешением и улучшенной чувствительностью по сравнению с обычным режимом подъема и другими методами KPFM [9]. В данном режиме топография регистрируется при колебании кантилевера на резонансной частоте, тогда как сигналы KPFM обнаруживаются на частоте боковой полосы, отстоящей на несколько кГц от резонансной частоты кантилевера.

Таким образом, оба сигнала можно измерять одновременно, что значительно сокращает время сбора данных и улучшает чувствительность для визуализации поверхностного потенциала. Напряжение переменного тока (VAC), приложенное между зондом АСМ и образцом, вызывает колебания электростатической силы и ее градиент. Это колебание приводит к модуляции резонансной частоты кантилевера (f0). В частотном спектре отклонения кантилевера появляются боковые полосы при f0+fAC и f0-fAC, вызванные градиентом осциллирующей силы (см. рис. 1б). Приложение постоянного напряжения, которое соответствует разности потенциалов между зондом АСМ и образцом, компенсирует электростатическую силу, и боковая полоса исчезает.

Путем измерения постоянного напряжения, необходимого для компенсации электростатической силы, можно отобразить распределение поверхностного потенциала образца, а также распределение работы выхода, если известна работа выхода острия зонда. В отличие от AM-KPFM, сигнал боковой  KPFM зависит от градиента электростатической силы и, следовательно, в основном зависит от самого острия. Зависимость от градиента силы приводит к улучшенному пространственному разрешению и потенциальной чувствительности.

В данной статье мы представляем результаты, полученные с помощью AM-KPFM и боковой KPFM на четко определенных образцах с протяженными участками с различными поверхностными потенциалами. На основе этих результатов мы напрямую сравниваем пространственное разрешение AM-KPFM и боковой KPFM в идентичных условиях.

Рис. 1. Отслеживание частоты AM-KPFM (а) и боковой KPFM (б).

Материалы и методы

Боковая KPFM

Боковая KPFM – это дополнительный режим АСМ, используемый для измерения электрических свойств поверхности образца. На рисунке 2 показана схема подключения боковой KPFM, в которой используются два синхронных усилителя для измерения амплитуды и фазы каждой боковой полосы. На синхронных усилителях 2 и 3, сигнал с частотой f0±fAC используется в качестве опорного сигнала (генерируемого синхронным усилителем 2), чтобы разделить сигналы боковой полосы с частотой f0±fAC в сигнале отклонения (обнаруживается синхронными усилителями 2 и 3). Разделенные сигналы от двух синхронных усилителей усредняются и используются в качестве обратной связи для регулировки напряжения постоянного тока. Контроллер АСМ прикладывает соответствующее напряжение VDC, поэтому средний размер пика боковой полосы становится равным нулю.

Рис. 2. Схема подключения боковой KPFM.

Тестовые образцы и кантилевер АСМ

Высокоупорядоченный пиролитический графит класса ZYH (HOPG, от компании SPI Supplies) использовался для демонстрации возможности послойного анализа контактной разности поверхностных потенциалов. Кремниевая подложка с полимерными точками с низкой проводимостью использовалась для отображения контраста поверхностного потенциала двух различных материалов. Калибровочный образец с легирующей добавкой IFX (NP20, от компании Infineon) был выбран для контроля ступенчатого электрического сигнала. Этот образец состоял из 5 различных областей имплантата n-типа для сравнения электрических сигналов. Все изображения были получены с использованием покрытого золотом кантилевера модели NSC36-C (резонансная частота 65 кГц; жесткость 0.6 Н/м; длина 130 мкм) с теми же параметрами сканирования на АСМ.

Результаты

В этом исследовании анализируются три разных образца для сравнения характеристик электрического разрешения AM-KPFM и боковой KPFM. На рис. 3 представлены изображения поверхностного потенциала HOPG образца, полученные с помощью AM-KPFM и боковой KPFM. Боковая KPFM подтверждает резкий контраст из-за слоя HOPG, тогда как AM-KPFM показывает размытые края. Как показано в анализе профиля потенциала вдоль соответствующих линий сечения, боковая KPFM имеет примерно в два раза большую разность поверхностных потенциалов на слоях (≈ 70 мВ), чем AM-KPFM (≈ 35 мВ) (показано красными стрелками). Кроме того, боковая KPFM очень четко отображает небольшие фрагменты HOPG, а AM-KPFM показывает размытое изображение.

Рис. 3. Сравнение поверхностного потенциала HOPG образца, полученного методами AM-KPFM (а) и боковой KPFM (б), а также анализ профиля потенциала (в) вдоль соответствующих линий сечения.

Затем был проведен анализ полимерных точек на кремниевой подложке с помощью AM-KPFM и боковой KPFM. Кроме того, боковая KPFM как в режиме подъема, так и без него, сравнивались для исследования производительности бесконтактной обратной связи для боковой KPFM. На рис. 4 все изображения показывают контраст между полимерными точками и кремниевой подложкой. Однако AM-KPFM указывает на более низкий контраст поверхностного потенциала, чем боковая KPFM, включая режим подъема. Для боковой KPFM нет значительной разницы между режимом без подъема и режимом с подъемом на 5 нм, что подтверждает анализ профиля вдоль соответствующих линий сечения. Разница поверхностных потенциалов между полимерными точками и кремниевой подложкой составляет примерно 180 мВ для AM-KPFM, ≈ 300 мВ для боковой KPFM без подъема и ≈ 330 мВ для боковой KPFM с подъемом на 5 нм.

Рис. 4. Сравнение поверхностного потенциала образца с полимерными точками, полученного методами AM-KPFM (а), боковой KPFM без подъема (б) и боковой KPFM с подъемом на 5 нм (в), а также анализ профиля потенциала (г) вдоль соответствующих линий сечения.

Наконец, AM-KPFM и боковая KPFM были использованы на калибровочном образце с легирующей добавкой IFX для сравнения ступенчатого электрического разрешения. В AM-KPFM распознаются различные уровни легирования имплантата n-типа; однако измерение шагов электрического сигнала было затруднено. Напротив, ступенчатый электрический сигнал четко отображается как в режиме боковой KPFM без подъема, так и с подъемом на 5 нм. На основании нескольких повторяющихся тестов, все анализы боковой KPFM показывают улучшенное пространственное разрешение и чувствительность к потенциалу, чем у AM-KPFM. Как следует из анализа профилей вдоль линий сечения, боковая KPFM может отслеживать разность поверхностных потенциалов пошагово, в то время как AM-KPFM обнаруживает только постепенное уменьшение сигнала.

Рис. 5. Серия измерений калибровочного образца с легирующей добавкой IFX методами AM-KPFM (а), боковой KPFM без подъема (б) и боковой KPFM с подъемом на 5 нм (в), а также анализ профиля потенциала (г) вдоль соответствующих линий сечения.

Заключение

В этом исследовании мы сравниваем AM-KPFM и боковую KPFM, используя различные образцы. Результаты показывают, что боковая KPFM полосой имеет превосходное пространственное разрешение и чувствительность к потенциалу по сравнению с AM-KPFM. На изображениях поверхностного потенциала для боковой KPFM наблюдается четкий электрический контраст и обнаруживаются относительно небольшие изменения потенциала. Из анализа профиля потенциала вдоль линий сечения мы обнаруживаем, что разности поверхностных потенциалов, измеренные боковой KPFM, выше, чем с помощью AM-KPFM, что подчеркивает превосходные характеристики боковой KPFM.

Кроме того, сравнение KPFM без подъема и с подъемом на 5 нм не показало разницы для всех протестированных образцов. Благодаря точности системы обратной связи АСМ компании Park Systems, топографическое отображение выполняется в реальном бесконтактном режиме без касания между кантилевером АСМ и поверхностью образца. Таким образом, можно получить истинную морфологию поверхности и четкий сигнал KPFM без перекрестных помех.

С момента разработки KPFM он стал одним из наиболее полезных вариантов АСМ, используемых в поверхностном материаловедении и в полупроводниковой технике. Это уникальный метод картирования поверхностного потенциала или работы выхода на уровне наномасштабов, а опция боковой KPFM обеспечивает превосходное пространственное разрешение и улучшенную электрическую чувствительность для определения характеристик материала.

Подробные характеристики
Сканирующего атомно-силового микроскопа Park NX10

Ссылки

1. Quate, C. F., Gerber, C., & Binnig, C. (1986). Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett, 56(9), 930-933.
2. Nonnenmacher, M., o’Boyle, M. P., & Wickramasinghe, H. K. (1991). Kelvin probe force microscopy. Applied physics letters, 58(25), 2921-2923.
3. Lü, J., Delamarche, E., Eng, L., Bennewitz, R., Meyer, E., & Güntherodt, H. J. (1999). Kelvin probe force microscopy on surfaces: investigation of the surface potential of self-assembled monolayers on gold. Langmuir, 15(23), 8184-8188.
4. Liu, L., & Li, G. (2010). Electrical characterization of single-walled carbon nanotubes in organic solar cells by Kelvin probe force microscopy. Applied Physics Letters, 96(8), 33.
5. Bieletzki, M., Hynninen, T., Soini, T. M., Pivetta, M., Henry, C. R., Foster, A. S., ... & Heiz, U. (2010). Topography and work function measurements of thin MgO (001) films on Ag (001) by nc-AFM and KPFM. Physical Chemistry Chemical Physics, 12(13), 3203-3209.
6. Wu, W., Horibe, Y., Lee, N., Cheong, S. W., & Guest, J. R. (2012). Conduction of topologically protected charged ferroelectric domain walls. Physical review letters, 108(7), 077203.
7. Melitz, W., Shen, J., Kummel, A. C., & Lee, S. (2011). Kelvin probe force microscopy and its application. Surface science reports, 66(1), 1-27.
8. Garrett, J. L., & Munday, J. N. (2016). Fast, high-resolution surface potential measurements in air with heterodyne Kelvin probe force microscopy. Nanotechnology, 27(24), 245705.
9. Stan, G. (2020). High-speed digitization of the amplitude and frequency in open-loop sideband frequency-modulation Kelvin probe force microscopy. Nanotechnology.