Фазовая автоматическая подстройка частоты для бесконтактной АСМ с частотной модуляцией на примере NX-Hivac

Фазовая автоматическая подстройка частоты – это мощный метод, позволяющий синхронизировать несколько измерений таким образом, что несколько сигналов могут быть получены в один и тот же момент времени. Комбинация фазовой автоматической подстройки частоты (ФАПЧ / PLL) с атомно-силовой микроскопией (АСМ) обеспечивает такие возможности, как АСМ с частотной модуляцией (FM), которая позволяет исследователям наблюдать динамические свойства колеблющегося кантилевера, которые могут использоваться для количественной оценки измерений поверхностного потенциала.

В данной статье описан пример успешной работы блока ФАПЧ (модель HF2PLL с синхронным усилителем [HF2LI] от компании Zurich Instruments) с АСМ (модель NX-Hivac от компании Park Systems). HF2PLL – это широкодоступный инструмент, поддерживающий более высокие рабочие частоты, многорежимные измерения и расширенные режимы визуализации, такие как амплитудная модуляция (AM) и частотная модуляция (FM) для измерения поверхностного потенциала. Более того, HF2PLL увеличивает мощность АСМ компании Park Systems, обеспечивая одновременную работу кантилевера в двух режимах (выполнение измерений с 2 PLL) и демодуляцию до шести произвольных частот.

Чтобы максимально увеличить полезность комбинации ФАПЧ-АСМ, используется среда с высоким вакуумом, обеспечивающая высокий коэффициент добротности (Q), который позволяет повысить подстраиваемость динамики кантилевера и чувствительность по высоте Z. В совокупности, новый NX-Hivac от Park Systems представляет собой идеальную систему, предлагающую рабочую вакуумную среду с базовым вакуумированием ниже 10^-5 Торр с коэффициентом добротности в три раза большим, чем для стандартной окружающей среды. В этой технической работе мы представим методологию взаимодействия ФАПЧ от Zurich Instruments с контроллером Park Systems с использованием атомно-силового микроскопа модели NX-Hivac для управления динамикой кантилевера в бесконтактном режиме измерений с частотной модуляцией.

Атомно-силовой микроскоп модели NX-Hivac позволяет инженерам по анализу отказов улучшить чувствительность и разрешение своих измерений в условиях высокого вакуума. Сканирование в высоком вакууме обеспечивает повышенную точность, повторяемость и меньшее повреждение кантилевера и образца по сравнению с работой в окружающем воздухе или сухом азоте. NX-Hivac – это не только самый точный и высокопроизводительный АСМ, но и один из самых простых и удобных инструментов для использования в приложениях для анализа отказов. С АСМ NX-Hivac Вы можете повысить свою продуктивность и быть уверенными в хороших результатах. Совмещение NX-Hivac (рис. 1a) с системой ФАПЧ от Zurich Instruments (рис. 1b) позволяет использовать такие режимы визуализации, как амплитудная модуляция и частотная модуляция.

NX-Hivac оснащен вакуумной камерой, в которой находится сам АСМ. Камера подключена к двум вакуумным насосам, как показано на рис. 1c. Сначала открывается клапан предварительной откачки, чтобы довести уровень вакуумирования до 10^-2 Торр. Далее, более высокий вакуум достигается за счет включения турбонасоса, увеличивая его до значения 10^-5 Торр. Стандартные кантилеверы для АСМ из кремния или нитрида кремния демонстрируют очень высокие значения добротности в вакууме. Замедленное время отклика является преимуществом для режима FM, который хорошо работает с системами с высокой добротностью Q. Кроме того, вакуумная камера позволяет предотвратить окисление образца.

Рис. 1. АСМ NX-Hivac (a) и ФАПЧ синхронный усилитель HF2PLL (b); система вакуумирования в АСМ (c).

Основы бесконтактного режима АСМ

Бесконтактный режим измерений (NCM) гарантирует постоянный отклик передаточной функции, отслеживая любое изменение фазы или амплитуды в колебании кантилевера. Это позволяет проводить количественные измерения консервативного взаимодействия (вызванного изменением сдвига частоты) и диссипативного взаимодействия (энергия, подаваемая в систему для поддержания постоянной амплитуды). Напротив, режим прерывистого контакта (IC) работает в открытом контуре с прямыми измерениями синхронного усилителя на фиксированной частоте (близкой к резонансу). Режим NCM работает в закрытом контуре, чтобы гарантировать, что измерения фазы и амплитуды выполняются точно при резонансе. Любое взаимодействие зонда с образцом вызовет смещение частоты колебаний свободного резонанса f0 либо в положительную сторону (f0 + Δf) из-за отталкивающего взаимодействия, либо в отрицательную сторону (f0 –Δf) из-за взаимодействия притяжения.

Амплитудная модуляция

Амплитудная модуляция (AM) была одним из первых режимов работы, представленных Гердом Биннигом и Келвином Куэйтом в их основополагающей статье по АСМ 1986 года [1]. В этом режиме зонд возбуждается на частоте, которая немного смещена от его резонансной частоты. Возбуждая зонд чуть выше его резонансной частоты, можно обнаруживать силы, которые изменяют резонансную частоту, отслеживая амплитуду колебаний. Сила притяжения на зонде вызывает уменьшение резонансной частоты, таким образом, частота возбуждения находится дальше от резонанса, и амплитуда уменьшается. Обратное верно для силы отталкивания. Управляющая электроника АСМ микроскопа может затем использовать амплитуду в качестве эталонного канала, либо в режиме обратной связи, либо он может быть записан непосредственно в режиме постоянной высоты. AM может выйти из строя, если неконсервативные силы изменятся во время эксперимента, так как это изменяет амплитуду самого резонансного пика, что будет интерпретироваться как изменение резонансной частоты. Другая потенциальная проблема с AM заключается в том, что внезапное изменение во взаимодействиях «время-образец» (увеличение сил отталкивания) может сдвинуть резонансную частоту кантилевера за пределы частоты возбуждения. Это в конечном итоге вызовет нестабильность, которая обычно приводит к появлению артефакта в изображении в режиме постоянной высоты, но в режиме обратной связи обратная связь будет воспринимать это как более сильную силу притяжения, вызывая положительную обратную связь до тех пор, пока обратная связь не насыщается. Преимущество AM состоит в том, что имеется только одна обратная связь по топографии по сравнению с тремя при частотной модуляции (контур фаза/частота, контур амплитуды и контур топографии), что значительно упрощает работу и реализацию измерений. Однако AM редко используется в вакууме, поскольку добротность зонда обычно настолько высока, что он колеблется много раз, прежде чем амплитуда установится на новое значение, что замедляет работу.

Частотная модуляция

 Частотная модуляция (FM), представленная Альбрехтом, Грюттером, Хорном и Ругаром в 1991 году, представляет собой NCM режим, в котором изменение резонансной частоты кантилевера отслеживается напрямую, путем непрерывного возбуждения кантилевера в резонансе [2]. Обмен энергией максимален, если управляющий сигнал имеет разность фаз 90° по отношению к колебаниям кантилевера. Поэтому для практической реализации FM-АСМ электроника должна поддерживать этот сдвиг, либо управляя датчиком со сдвигом фазы сигнала отклонения на 90 °, либо используя усовершенствованный контур фазовой автоматической подстройки частоты, который может синхронизироваться с определенной фазой [3]. Далее микроскоп может использовать опорный канал для отслеживания изменения резонансной частоты (Δf), работая либо в режиме обратной связи, либо в режиме постоянной высоты. При записи частотно-модулированных изображений обычно используется дополнительный контур обратной связи, чтобы поддерживать постоянную амплитуду резонанса путем регулировки амплитуды возбуждения. Путем записи амплитуды возбуждения во время сканирования (обычно называемой демпфирующим каналом, поскольку потребность в более высокой амплитуде возбуждения соответствует большему демпфированию в системе), записывается дополнительное изображение, показывающее только неконсервативные силы. Это позволяет разделить консервативные и неконсервативные силы в эксперименте. Эта новая резонансная частота f0 соответствует выходному сигналу ФАПЧ и новой опорной частоте для синхронного измерения (показано в верхнем контуре обратной связи на рис. 2). Данная FM при резонансе кантилевера также упоминается как FM-NCM технология. После того, как фаза зафиксирована, те же самые синхронные измерения устанавливают амплитуду в резонансе и дополнительно реализуют работу с закрытой обратной связью для поддержания опорной точки путем регулировки управляющего возбуждения (показано в нижнем контуре обратной связи на рис. 2). Чтобы извлечь выгоду из чувствительности к крутому наклону (т. е. высокой добротности в вакууме), на практике обычно используют систему ФАПЧ, основанную на измерениях фазы, чтобы зафиксировать сдвиг резонансной частоты в результате взаимодействия зонд-образец. Таким образом, время стабилизации резонатора больше не определяется естественной шириной полосы резонатора, а именно f0/2Q, а скорее определяется задаваемой шириной полосы ФАПЧ при работе с замкнутым контуром. Иногда это также называют режимом постоянной амплитуды.

Рис. 2. Контур обратной связи, в котором режимы частотной (a) и амплитудной (b) модуляции происходят одновременно с использованием HF2PLL.

Оптимизация параметров режима NCM

Потенциал Леннарда-Джонса является результатом вклада короткодействующих и дальнодействующих сил, который является как нелинейным, так и немонотонным. Поэтому выбор опорной точки сдвига частоты (непосредственно связанной с взаимодействующей силой) имеет решающее значение и является лучшим способом определения опорной точки и наклона кривой зависимости силы (то есть сдвига частоты) от расстояния. В зависимости от величины силы взаимодействия могут быть установлены три режима для отталкивающего, притягивающего или минимального взаимодействия (с использованием дифференциальных измерений с модуляцией высоты) (см. рис. 3). Полезно отметить, что в режиме отталкивания канал диссипации также может использоваться как обратная связь по высоте. Преимущество рассеивания состоит в том, что оно демонстрирует монотонный спад с увеличением расстояния между зондом и образцом [4]. Кроме того, поскольку электростатический вклад является повсеместным на большинстве поверхностей (от захваченных зарядов до различного состава материалов и полей рассеяния), экспериментатору также рекомендуется оценить, насколько эти силы вносят свой вклад в их сигнал, изменяя напряжение смещения в системе «зонд-образец», как только ФАПЧ (по фазе) и PID (по амплитуде) синхронизированы. Графики зависимости рассеяния и частотного смещения от напряжения смещения могут быть созданы с помощью простой развертки на постоянной высоте над поверхностью (т.е. обратная связь Z-контроллера отключена). Можно отобразить параболическое поведение электростатической силы и определить ее контактную разность потенциалов (CPD) из максимума параболы. Электростатические взаимодействия также могут быть полезны для обеспечения плавного подвода к поверхности за счет создания «электростатической подушки»: напряжение смещения постоянного тока (от CPD) создает большую электростатическую силу, создавая, таким образом, дальнодействующее взаимодействие, которое зонд может исследовать, находясь при этом далеко от исследуемой поверхности.

Ниже представлен пример того, как создать кривую «Δf-расстояние» и кривую «диссипация-напряжение смещения», позволяющую получать изображения.

Рис. 3. Типовая кривая зависимости сдвига частоты от расстояния. Силы отражают потенциал Леннарда-Джонса для взаимодействия образца с зондом.

Эксперимент

Измерительная установка на основе NX-Hivac

Проведение измерения

АСМ NX-Hivac использовался с кантилевером длиной 125 мкм и толщиной 4 мкм с номинальной резонансной частотой 330 кГц (в воздухе) и добротностью Q=600. Амплитуда управляющего возбуждения в 14 мВ привела к появлению сигнала на PSPD фотодетекторе величиной 450 мВ в вакууме и в воздухе (жесткость пружины составляла 42 нН/нм). Динамика колебаний кантилевера регистрировалась по отражению лазерного излучения на PSPD (см. рис. 4).

Рис. 4. Схема АСМ для NCM режима: Кантилевер приводится в действие обратной связью по частоте/амплитуде и модулируется с помощью пьезоэлемента (MOD). Вертикальное и боковое движение кантилевера регистрируется с помощью PSPD за счет отражения лазера от кантилевера.

Требования к эксперименту

Для подключения HF2PLL к NX-Hivac требуется модуль доступа к сигналам (SAM) и 5 ​​кабелей BNC типа. Более того, оператор должен быть знаком с функциями как HF2PLL, так и АСМ. Оба инструмента управляются их оригинальным программным обеспечением. HF2PLL можно подключить к независимому компьютеру, на котором запущено управляющее программное обеспечение ziServer и ziControl на платформе Windows 7, Vista или Linux. АСМ NX-Hivac управляется компьютером под управлением Windows 7 с помощью программного обеспечения SmartScan версии RTM 8. Вакуумная система управляется через программу Hivac Manager, где процессы откачки и вентиляции логически и визуально контролируются одним щелчком мыши. Каждый процесс визуально контролируется по изменению цвета схемы, что упрощает работу с установкой. Это программное обеспечение для контроля вакуума обеспечивает простоту использования АСМ и повышение производительности. Данные об измерениях с АСМ можно отображать и анализировать с помощью автономного программного обеспечения XEI от компании Park Systems.

Режим FM-NCM

Изначально прямое сравнение одного из синхронных усилителей, интегрированных в контроллер NX-Hivac, и внешнего усилителя HF2PLL может быть достигнуто путем подключения следующих элементов:

• Сигнал вертикального отклонения (разъем с маркировкой Monitoring - на SAM) на 1 HF2PLL
• output 1 HF2PLL на вход модулирующего пьезоэлемента (разъем Driving Piezo MOD на SAM)
• Дополнительный выход 1 (Δf) HF2PLL на вход опорной точки обратной связи -сканера (разъем Driving - на SAM)
• Дополнительные выходы 2 и 3 HF2PLL на вспомогательные входы 2 и 3 на задней панели контроллера NX-Hivac

На рис. 5 представлена схема соединений между ФАПЧ и АСМ. Переключатели на SAM могут быть установлены в положение «Внешний → Контроллер» для подачи внешнего сигнала в систему и разрыва внутренней линии передачи сигналов от контроллера NX-Hivac.

Определение записываемых и отображаемых величин HF2PLL

• Вертикальная амплитуда кантилевера R: амплитуда отображает информацию, относящуюся к вибрации кантилевера;
• Фаза θ: разность фаз между управляющей частотой кантилевера и фактическим колебанием кантилевера. Этот параметр относится к взаимодействию зонд-образец (затухание);
• Разница частоты Δf системы ФАПЧ: отслеживая фазу резонансной частоты, Δf отображает отклонение от заданной частоты в воздухе.

Кроме того, горизонтальное отклонение кантилевера может быть обнаружено во всех режимах работы, описываемых в статье. При изменении положения переключателя на SAM на «Внешний → Контроллер» пьезомодуляцией кантилевера управляет HF2PLL, а сигнал вертикального отклонения на PSPD (A-B) подается на Signal input 1 для демодуляции. Изменение частоты из-за взаимодействия между образцом и зондом для двух сигналов согласовано с сигналом опорной точки контура обратной связи АСМ. Демодулированные сигналы R и θ направляются через дополнительные выходы Aux 2 и Aux 3 на аналоговые входы Aux input 2 и Aux input 3 контроллера Park NX-Hivac для записи и визуализации.

Рис. 5. Настройка соединений BNC: NX-Hivac с четырьмя входами для записи и управления данными изображения и одним выходом для ввода сигнала PSPD в HF2PLL; HF2PLL с сигнальным входом Signal input 1, сигнальным выходом Signal output 1 и дополнительными выходами Aux с 1 по 3; SAM с сигналом вертикального отклонения (сигнал с PSPD: A-B), входом для пьезомодуляции MOD и изменения управляющей частоты из-за взаимодействия между образцом и зондом.

Результаты эксперимента

Анализ характеристик образцов

Измерение кривой «Δf-расстояние» (расстояние зонд-образец)

Измеренные здесь образцы представляют собой высокоориентированный пиролитический графит (HOPG) и кремний. Во-первых, необходимо соблюдать осторожность в процессе подвода кантилевера в режиме FM-NCM из-за взаимодействия образца с зондом. В вакууме воздушным демпфированием можно пренебречь, что затрудняет приближение к поверхности образца. Для оценки демпфирования строится кривая «Δf-расстояние» (см. рис. 6). Величина демпфирования воздуха зависит от состояния острия кантилевера и увеличивается, когда острие притуплено или повреждено. Кроме того, в воздухе частота изображения, 43.7 Гц в воздухе и 8.6 Гц в вакууме, изменяется каждый 1 нм по мере того, как расстояние между зондом и образцом сокращается.

Рис. 6. Кривая «Δf-расстояние» в узком диапазоне перепада высот Z-сканера (10 нм) в воздухе (слева) и в вакууме (справа).

Измерение кривой «Δf-напряжение смещения»

Для режима FM-NCM процесс подвода кантилевера требует минимального уровня шума от работы двигателя. Для аккуратного подвода кантилевера к образцу используется воздушное демпфирование независимо от того, находится ли система в воздухе или в вакууме. Однако на воздухе демпфирование является значительным, а в вакууме минимальным – поэтому применяется принудительное воздушное демпфирование за счет приложения напряжения смещения к зонду. Как показано на рис. 7, мы можем подтвердить, что воздушное демпфирование увеличивается с помощью приложения напряжения смещения. Когда высота сканера по оси Z составляет -0.5 мкм и напряжение смещения на кантилевере изменяется до 0 В, 2 В и 4 В, значение Δf составляет 0.81 Гц, 1.01 Гц и 1.72 Гц соответственно. После остановки Z столика с использованием значения интервала принудительного демпфирования воздуха, подвод может быть завершен путем перехода в интересующую область для получения изображения с помощью Z-сканера и с низким уровнем шума. Напряжение смещения на кантилевере используется потому, что оно не влияет на напряжение смещения на образце при использовании изолирующего образца.

Рис. 7. Кривая «Δf-напряжение смещения» в вакууме: Значение Δf начинается с 0 Гц (график читается справа налево), и когда наклон кривой для амплитуды FM-NCM резко увеличивается, кантилевер приближается к поверхности. По мере увеличения напряжения смещения на зонде от 0 до 4 В процесс подвода становится все более затухающим, а резкое увеличение Δf происходит дальше от поверхности образца с увеличением напряжения.

FM-NCM изображение в условиях вакуума

На рис. 8a и 8b показаны топография и сигнал ошибки для HOPG образца. Размер изображения составляет 10 × 10 мкм и на нем видно несколько слоев. На рис. 8c и 8d показаны топография и сигнал ошибки для образца кремния. Размер изображения составляет 0.2 мкм и подтверждено высокое разрешение со среднеквадратичным значением шероховатости 0.382 нм. Это изображение было получено с частотой сканирования 1 Гц (может быть измерено с большей скоростью) при следующих параметрах сканирования:

• Резонансная частота: 306.516 кГц
• Опорная точка для обратной связи по : 10.83 Гц
• Размах амплитуды: 4.5 нм
• Полный диапазон Δf: ± 20.83 Гц
• Жесткость кантилевера: 35 Н/м

Рис. 8. FM-NCM изображение в условиях вакуума: топография (a) и сигнал ошибки Δf (b) HOPG образца, белый масштабный отрезок 2 мкм; топография (c) и сигнал ошибки Δf (d) образца кремния, голубой масштабный отрезок 40 нм.

Заключение

Режим FM-NCM позволяет проводить количественные измерения взаимодействия зонда и образца с высокой чувствительностью благодаря высокой добротности Q в вакууме. Было продемонстрировано, что он безупречно работает с новой системой NX-Hivac от Park Systems, предоставляя исследователям дополнительные режимы АСМ для одновременного исследования как механических, так и электростатических взаимодействий в хорошо контролируемой среде.

Подробные характеристики
Высоковакуумного атомно-силового микроскопа Park NX-Hivac

Ссылки

1. Binnig, G.; Quate, C. F.; Gerber, C (1986). "Atomic Force Microscope". Physical Review Letters. 56 (9): 930–933
2. Albrecht, T. R.; Grütter, P.; Horne, D.; Rugar, D. (1991). "Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity". Journal of Applied Physics, 69 (2): 668
3. Nony, Laurent; Baratoff, Alexis; Schär, Dominique; Pfeiffer, Oliver; Wetzel, Adrian; Meyer, Ernst (2006). "Noncontact atomic force microscopy simulator with phase-locked-loop controlled frequency detection and excitation". Physical Review B. 74 (23): 235439
4. A San Paulo, R García (2001).” Tip-surface forces, amplitude, and energy dissipation in amplitude-modulation (tapping mode) force microscopy”. Physical Review B, 2001