Контактная атомно-силовая микроскопия методом нанолитографии, основанная на анодном окислении

ИЮЛ242020

Нанотехнологии развиваются в различных областях исследований от материаловедения до биотехнологии. Многие из этих приложений основаны на способности изготавливать или манипулировать наноструктурированными материалами [1]. Одним из удобных методов структурирования, манипулирования и изготовления в нанометровом масштабе является нанолитография с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ). Методы АСМ нанолитографии можно разделить на две основные группы с точки зрения их рабочих принципов: нанолитографии с применением силы и с приложением напряжения смещения [2].

Метод с применением силы состоит в приложении большой силы к острому кантилеверу, чтобы механически модифицировать поверхностные атомы или молекулы образца и создать углубления на поверхности. В этом случае взаимодействие острия с образцом носит чисто механический характер [2]. Напротив, метод с приложением напряжения смещения влечет за собой подачу напряжения между кантилевером АСМ и подложкой, на которой расположен образец. Напряжение в системе «зонд-образец» вызывает электрохимическую реакцию, в результате которой на поверхности образуется оксид [1].

В данной прикладной статье демонстрируется электрохимический процесс, называемый анодным окислением, с использованием метода нанолитографии с приложением напряжения смещения для создания оксидных рисунков на поверхности кремниевой подложки. Успех этого метода основан на использовании кантилевера в качестве смещающего катода по отношению к поверхности образца. Кроме того, водный мениск вокруг образца действует как электролит для химической реакции. Влажность окружающей среды напрямую влияет на размер мениска [1]. Таким образом, в статье показано образование наноразмерных оксидных линий с использованием анодированной АСМ литографии с помощью микроскопа модели NX10 с использованием нового программного обеспечения SmartLitho от компании Park Systems. ПО SmartLitho [3] также может быть использовано для различных наноманипуляций, таких как царапание и высоковольтная литография.

Эксперимент

В ходе данного эксперимента для выполнения нанолитографии с приложением напряжения смещения для оксидирования наноструктур на чистой кремниевой подложке использовался атомно-силовой микроскоп NX10 компании Park Systems. Образцы оксида были сформированы с использованием программы SmartLitho. Визуализация проводилась после процесса литографии в бесконтактном режиме измерений, чтобы подтвердить успешное изготовление структур оксидов на поверхности, а также для обнаружения поверхностных различий между слоями оксида и кремниевой подложкой. В ходе эксперимента использовался проводящий кантилевер (Multi 75G) с номинальной жесткостью пружины k = 3 Н/м и резонансной частотой f = 75 кГц.

Программное обеспечение SmartLitho включает в свой состав в основном пять зон, которые позволяют оператору контролировать весь процесс литографии (см. рис. 1). На первом этапе проверяется положение выравнивания лазерного луча на кантилевере и фотодетекторе, чувствительного к положению (рис. 1A). После подтверждения правильного выравнивания оператор выбирает режим управления – в данном эксперименте был выбран режим достижения заданного значения. Для начала процесса анодного окисления должно быть приложено напряжение смещения – в данном эксперименте в качестве канала регистрации был выбран сигнал с кантилевера (рис. 1B). В области отображения изображения (рис. 1C) оператор может вставлять необходимые направления, зоны и фигуры для формирование требуемой структуры, используя предыдущее изображение в качестве базовой линии. Все вставленные элементы появляются в списке объектов (в данном случае только одна строка) (рис. 1D). Оператор также может изменить порядок формирования структур. Для каждого элемента рисунка отображается приблизительное время процесса литографии. Наконец, для любого желаемого элемента параметры процесса литографии могут быть изменены в панели редактирования объекта (рис. 1E). Такие параметры, как напряжение, сила нажатия, скорость хода XY сканера, скорость подвода/отвода кантилевера могут быть изменены для получения различных характеристик для одинаковых заданных элементов.

Рис. 1. Вид окна программы SmartLitho с разделением по рабочим зонам.

Для начала процесса литографии необходимо получить исходное изображение подложки. В данном случае базовое изображение уже содержит одну литографическую линию, нарисованную ранее, в целях сравнения с новой линией, которая должна быть нарисована (см. рис. 1C). В качестве базового изображения была отсканирована область размерами 1.5×1.5 мкм в бесконтактном режиме измерений. Топографическое изображение показывает, что образец имеет небольшие наночастицы на своей поверхности.

Процесс литографии планируется производить путем рисования линии на поверхности образца. Основное управляющее программное обеспечение SmartScan предоставляет оператору функции смещения положения и выбора для удобного позиционирования образца. Процесс литографии при приложении напряжения смещения постоянного тока выполняется в контактном режиме – в этом случае между кантилевером и образцом прикладывается отрицательное напряжение в -5 вольт. В ходе эксперимента была создана линия со скоростью 0.2 мкм/с при усилии нагрузки в 200 нН. Длина нарисованной линии составляет приблизительно 1.8 мкм (см. рис. 2 ниже). Процесс занимает пару секунд. Когда кантилевер прижимается до усилия нагрузки в 200 нН, сигнал на фотодетекторе перемещается вверх, что визуально повторяет приложенное усилие.

Результаты

После процесса литографии АСМ возвращается в бесконтактный режим измерения. Кантилевер установлен на пьезоэлектрическом биморфном Z-сканере, прикрепленном к сканирующей головке. Биморф колеблет кантилевер на его резонансной частоте, которая выбирается автоматически вместе с амплитудой колебаний. По мере приближения зонда к поверхности образца амплитуда колебаний уменьшается. Аналогично, когда зонд удаляется от поверхности, амплитуда увеличивается. Пьезосканер перемещается вверх и вниз и регулирует свою высоту, чтобы поддерживать постоянную амплитуду колебаний кантилевера. Регулировка высоты сканера, таким образом, отображает изменение высоты структур на поверхности образца. АСМ сканирует и обнаруживает изменение высоты от точки к точке в плоскости XY, чтобы отобразить трехмерную топографию поверхности. Кантилевер приближается к поверхности и изображение быстро снимается с теми же параметрами, что и базовое изображение. Вновь нарисованная линия хорошо видна и параллельна ранее нарисованной линии (см. рис. 2 ниже). Обратите внимание, что положение изображения остается прежним, отображая независимость в  управлении XY- и Z-сканерами даже при малых размерах сканирования. В этом эксперименте процесс нанолитографии выполняется в контактном режиме и, следовательно, получение изображения в бесконтактном режиме является опциональным. Однако после проведения всех манипуляций важно произвести сканирование в бесконтактном режиме, чтобы не повредить частицы, находящиеся на образце.

После проверки выполнения процесса литографии, финальное изображение  экспортируется в программное обеспечение XEI для анализа [4]. Здесь видно, что ранее нарисованная линия имеет ширину около 35 нм, а вновь нарисованная линия – 47 нм (см. рис. 2). Обе линии были нарисованы с использованием одинаковых параметров литографии. Тем не менее, линия на правой стороне, нарисованная первой, наблюдается более узкой, чем линия оксида слева. Это может быть связано с выполнением литографии в контактном режиме. В контактном режиме кантилевер находится в контакте с поверхностью образца при прорисовке линий. Такой контакт со временем приводит к износу и затуплению острия кантилевера. Затупленное острие может создавать более широкие оксидные линии, чем те, которые нарисованы более острым кантилевером [1, 5].

Мы можем видеть, что результирующая высота линии составляет приблизительно 1.4 нм для обеих линий при добавлении другого курсора для анализа. Программное обеспечение XEI способно отображать трехмерное изображение полученного изображения (см. рис. 2). С 3D отображением мы можем видеть, что линии, нарисованные во время процесса роста оксида, имеют меньшую высоту, чем наночастицы на поверхности.

Рис. 2. Топография образца после процесса литографии (сверху слева); 3D вид полученной топографии (сверху справа); профиль сформированной структуру вдоль зеленой линии сечения (снизу).

Заключение

В данной статье наглядно показано, как использовать программное обеспечение SmartLitho для простого создания наноразмерных рисунков оксида с помощью атомно-силового микроскопа NX10. Этот простой пример демонстрирует выполнение работы всего за несколько секунд, а также демонстрирует процесс нанолитографии с приложением напряжения смещения, который успешно создает оксидные структуры шириной до 35 нм. Хотя сам процесс использует контактный режим, бесконтактный режим анализа образца до и после операции подтверждает, что новая оксидная линия действительно параллельна линии на базовом изображении. Этот тестовый пример также демонстрирует точность сканирования и формирования изображения XY-сканером. В целом, этот эксперимент показывает, что режим нанолитографии с приложением напряжения смещения является отличным инструментом для создания четко определенных наноразмерных структур.

Подробные характеристики
Сканирующего атомно-силового микроскопа Park NX10

Ссылки

1. E. Pinilla-Cienfuegos, et al. Local Oxidation Nanolithography on Metallic Transition Metal Dichalcogenides Surfaces. Applied Science, (2016): 250.
2. JP. Pineda, et al., Nanoscale material patterning using atomic force microscopy nanolithography. NanoScientific, Vol 18, (2020): 21-23.
3. Park Systems. (2020). Park SmartScanTM. California, USA. https://parksystems.com/products/operating-software/park-smartscan
4. Park Systems. (2020). XEI Data Processing and Analysis. California, USA. https://parksystems.com/manuals-software
5. J. Voves. Nanoelectronics and nanolithography. Nanocon 20, (2009): 22-30.