Определение скелетной плотности цеолитов методом гелиевой пикнометрии

ИЮЛ252016

Цеолиты - кристаллические водные алюмосиликаты каркасной структуры. Синтетические цеолиты находят широкое применение в качестве адсорбентов, ионообменников, молекулярных сит, катализаторов процессов нефтехимии и нефтепереработки.

Одним из основных параметров цеолита как продукта является скелетная плотность материала.

В данном примере была поставлена задача определения плотности с максимальной точностью и воспроизводимостью, причем в качестве прибора использовался пикнометр Pycnomatic ATC от Thermo Scientific.

В качестве объекта исследования был выбран микропористый цеолит типа OFF. Согласно данным производителя, удельная поверхность алюмосиликата составляла 513 м²/г (по методу БЭТ).

Для определения скелетной плотности материала было выполнено 10 тестов с несколькими измерениями в каждом из них. Отбор надежных измерений проводился встроенным программным обеспечением автоматически, исходя из заложенных пользователем критериев точности определения объема.

Измерению предшествовала подготовка материала, которая заключалась в продувке инертным газом (гелием) с фиксированным расходом в течение заданного времени. Цель подготовки - удалить с поверхности и пор материала сорбированные пары и газы. В данном случае пользователем было задано три цикла очистки по 10 секунд каждый.

Измерение проводилось при температуре 20 ^оС. Известно, что рост температуры приводит к увеличению объемов веществ. В данном случае это относится как измеряемому материалу, так и к гелию. Поэтому сравнение плотности материала имеет смысл проводить только тогда, когда этот параметр определен при одной температуре. В приборе Pycnomatic ATС, имеющем встроенный термостат и три термопары, на выбор предлагается диапазон от 15 до 35 ^оС, при этом точность поддержания температуры составляет ± 0,01 ^оС.

Масса образца в ходе исследования составила 1,5620 г. Для некоторых материалов необходимо измерять массу и после проведения теста, поскольку в процессе может происходить удаление влаги с его поверхности.

По результатам измерения была получена следующая информация об объеме и плотности образца:

Определение плотности методом гелиевой пикнометрии может применяться не только к цеолитам, но и к другим твердым материалам, имеющим пористую структуру, - керамике, катализаторам, пористым оксидам, резинам и пластмассам, строительным материалам, углям, минералам, радиоактивным материалам, фильтрам и бумаге, а также к суспензиям.

Подробные характеристики газового пикнометра Pycnomatic от Thermo Scientific