Анализ текстильной промышленности на примере исследования наносвойств полиэстера в силикагеле

СЕН012016

Добавление нанотехнологий в текстильную промышленность помогает разрабатывать материалы нового поколения, которые могут найти широкое применение в будущем. Понимание свойств и характеристик новых материалов, интегрированных в структуру существующих текстильных матриц, имеет первостепенное значение в выяснении того, как будут проявляться новые свойства подобных соединений.

Например, внедрение нановолокон в нервущиеся ткани может значительно увеличить их прочность без существенного увеличения их веса. В этом и заключается внедрение нанотехнологий и методов, похожих на те, когда были разработаны армированные волокна. Таким образом, ткани следующего поколения обладают преимуществами прочности и веса армированных волокон, но только в широкой области текстильной промышленности и важной задачей является поиск решений в более узких и специализированных направлениях.

Технология атомно-силовой микроскопии (АСМ) может использоваться для изучения взаимодействий между волокнами и текстильными матрицами, их межфазных областей и топографии получаемых соединений. Все эти аспекты помогают улучшать процесс производства подобных материалов для получения максимального прироста производительности и минимизации их стоимости. Далее в этой статье описывается использование технологии АСМ для получения наномеханических свойств волокон полиэстера при их взаимодействии с силикагелем.

Эксперимент

Контрольные образцы силикагеля с внедренными в него волокнами полиэстера были предоставления профессором Yan Vivian Li из государственного университета Колорадо [1].

Измерения проводились при нормальных внешних условиях и использованием атомно-силового микроскопа NX10 компании Park Systems. Для получения топографии поверхности образца и его фазового изображения использовался бесконтактный метод (True Non-Contact), разработанный и запатентованный самой компанией. Оба изображения были получены одновременно: топографическое трехмерное изображение исследуемого образца преимущественно полезно для изучения особенностей поверхности, тогда как фазовое изображение содержит в себе данные, которые можно использовать для изучения эластичных свойств материала.

Наномеханические свойства образца были получены при использовании дистанционно-силовой спектроскопии (f-d) и объемно-силового картографирования, а затем была произведена их корреляция с фазовым изображением.

В дистанционно-силовой спектроскопии f-d кривые использовались для измерения силового воздействия, которое кантилевер АСМ оказывал на отдельную точку поверхности образца. F-d кривые представляют собой график зависимости изгиба кантилевера (измерено с помощью чувствительного к положению фотодетектора) от смещения пьезоэлектрического сканера [2].

Объемно-силовое картографирование основано на дистанционно силовой спектроскопии: в данном методе массив данных, содержащий значение силового воздействия в каждой измеренной точке, преобразуется в двумерную карту твердости (в данном случае это сопротивление локальной пластической деформации при вдавливании с помощью кантилевера) всей поверхности исследованного участка образца. Здесь твердость определяется как наклон f-d кривой и измеряется в Н/м.

Фазовое изображение – это метод АСМ, который использует значение смещения частоты колебаний кантилевера ?f относительно определенного значения f₀ при движении самого кантилевера вдоль участков образца с различными свойствами. Разница между входным значением частоты колебаний кантилевера (до подведения кантилевера к поверхности образца) и выходным значением (при подведении кантилевера к поверхности образца) определяется как фазовый сдвиг [3]. Именно этот фазовый сдвиг используется для корреляции значений при изучении таких свойств, как эластичность.

Результаты

На рисунке ниже представлено оптическое изображение силикагеля с введенным в него волокном полиэстера (темная круглая область в центре диаметром 100 мкм). Для изучения свойств были выбраны три области (выделены желтым квадратом): Region 1 – полностью охватывает волокно полиэстера; Region 2 – охватывает область, включающую часть волокна полиэстера и часть силикагеля; Region 3 – полностью охватывает силикагель.

Рис. 1. Оптическое изображение силикагеля с введенным в него волокном полиэстера

На рисунке 2 представлены топографические изображения каждой из выделенных областей, а также представлены f-d кривые, данные о которых были получены в отдельной точке (выделены красным пунктирным кругом) каждой из исследуемых областей. Форма этих кривых соответствует измеренному физическому взаимодействию между кантилевером и образцом, которое, в данном случае, выражается в зависимости расстояния между кантилевером и образцом от силового воздействия кантилевера на поверхность образца. Таким образом, наклон f-d кривой круче, когда кантилевер давит на более твердую область образца.

Рис. 2. Топографические изображения и f-d кривые исследуемых точек

При исследовании области Region 1 точка для исследования с помощью дистанционно-силовой микроскопии была выбрана в нижней левой части. F-d кривая, полученная в данной точке, показывает, что сила, приложенная кантилевером к поверхности образца, увеличилась примерно на 4 мкН на расстоянии подвода около 0.5 мкм, после того, как кантилевер подвели к поверхности.

При исследовании области Region 2 было выбрано две точки: первая точка в верхнем левом углу (соответствует волокну полиэстера), вторая точка в правом нижнем углу (соответствует силикагелю). F-d кривая, полученная в первой точке, снова показывает, что сила, приложенная кантилевером к поверхности образца, увеличилась примерно на 4 мкН на расстоянии подвода около 0.5 мкм. Во второй точке результат оказался другим. F-d кривая показала, что сила, приложенная кантилевером к поверхности образца, увеличилась всего лишь на 40 нН на расстоянии подвода около 1.25 мкм.

Из рисунка 2 видно, что на кривой подвода (красная линия) сначала наблюдается увеличение приложенной силы примерно на 40 нН. Далее наблюдается небольшой провал. Возможно, этот провал обусловлен тем, что кантилевер втянулся во внутреннюю структуру силикагеля. Потом снова наблюдается увеличение приложенной силы примерно на 50 нН на расстоянии подвода около 0.5 мкм.

При исследовании области Region 3 точка для исследования с помощью дистанционно-силовой микроскопии была выбрана примерно в центре. F-d кривая, полученная в данной точке, показывает, что сила, приложенная кантилевером к поверхности образца, возрастала два раза как и в предыдущем случае при исследовании участка с силикагелем. Сначала сила увеличилась на 40 нН на расстоянии подвода около 1.5 мкм, затем вернулась к исходному значению, а после снова увеличилась на 40 нН на расстоянии подвода около 0.5 мкм. Анализ данных кривых позволяет сделать вывод о том, что сила, прикладываемая кантилевером к волокнам полиэстера примерно в 100 раз выше, чем сила, прикладываемая к силикагелю при одних и тех же расстояниях подвода, на которые опускался кантилевер относительно первоначального положения.

Для того чтобы увеличить область исследования от одной точки до всего выбранного диапазона было применено объемно-силовое картографирование (см. рис. 3) для получения карты твердости. Была выбрана небольшая зона области Region 2 (красный квадрат; см. рис. 2 для области Region 2), поскольку она содержит сразу два типа структур, что позволит исследовать их одновременно. Первым этапом было измерение данной области (5 × 5 мкм). Полученные результаты приведены на рисунке 3.

Вторым этапом было наложение координатной сетки 16 × 16 для получения массива данных с 256 локальными зонами. В середине каждой из этих зон были получены f-d кривые и данные о твердости были перенесены на карту, состоящую из 256 пикселей, где каждый пиксель соответствует твердости каждой локальной зоны. Стоит обратить внимание на резкое различие цвета пикселей на карте твердости вдоль некоторой линии, которая соответствует границе раздела двух структур на топографическом и фазовом изображениях. Анализ фазового изображения говорит о том, что фазовый сдвиг частоты колебаний кантилевера существенно отличается при прохождении кантилевера над волокнами полиэстера и над силикагелем. Это говорит о том, что эти две структуры имеют различные свойства твердости.

Рис. 3. Результат объемно-силового картографирования для области Region 2

Последний этап измерений заключался в сравнении f-d кривых, полученных на втором этапе. Было выбрано четыре локальных зоны для сравнения: 31, 88, 191, 227 (см. рис. 3). Первые три зоны находятся на силикагеле, тогда как последняя зона – на волокне полиэстера. F-d кривые всех зон представлены на рисунке ниже. Кривая для зоны 227, как и предполагалось на основе предыдущих измерений области Region 1, имеет похожую форму, что и в первом измерении: сила снова увеличилась на 4 мкН на расстоянии подвода около 0.5 мкм. Кривые для зон 31, 88 и 191 имеют похожие формы на кривую, полученную при измерении области Region 3 в первом измерении: сила снова сначала увеличивалась, затем наблюдался ее спад до первоначального значения, а потом снова увеличивалась. Увеличение силы также имело величину порядка 40 нН на расстоянии подвода около 0.5 мкм.

Таким образом, полученные данные для отдельной локальной зоны соответствуют данным, полученным ранее в эксперименте.

Рис. 4. F-d кривые выбранных локальных зон

Учитывая тот факт, что волокна полиэстера оказались в 100 раз тверже, чем силикагель, можно сделать вывод, что дополнение подобных матриц полиэстером позволить увеличить прочность материалов при определенных силовых воздействиях. Исследования в данной работе были сфокусированы на твердости именно потому, что от твердости материала, как правило, зависят его упругость, пластичность и/или склонность к трещинообразованию. Например, армированные волокна позволяют новым композитным материалам оставаться единым целым, не смотря на большую прикладываемую к ним силу. К тому же, композитные материалы значительно снижают общий вес изделий по сравнению с теми, которые создавались раньше.

Касаемо текстильной промышленности, волокна полиэстера могут внедряться не только в матрицы из силикагеля, но, например, в такие, как хлопковые матрицы, улучшая их свойства (становятся более «дышащими») [4]. Нановолокна, отбираемые специально по значению их твердости, предположительно могут увеличить сопротивление композитных материалов урону. Это позволит использовать их в области баллистики, а также в других отраслях, предъявляющих высокие требования к прочности и долговечности одежды.

Заключение

В данной работе с помощью атомно-силового NX10 компании Park Systems были получены топографическое и фазовое изображения, а также построена карта наномеханических свойств образца ткани, состоящего из силикагелевой матрицы с введенными в ее структуру волокнами полиэстера. Полученные данные показали, что твердость волокон полиэстера примерно в 100 раз выше твердости силикагеля.

Сбор данных производился на наноуровне, поскольку прикладываемые значения силы имели порядок нН на расстояниях порядка нескольких микрометров. Выполнение измерений именно в таких масштабах показывает, что атомно-силовые микроскопы позволяют исследовать ключевые свойства материалов на подобном уровне. Это открывает новые методы для создания современных материалов следующего поколения.

Подробные характеристики атомно-силового микроскопа Park NX10

Ссылки

1. Li Research Group. (n.d.). Retrieved April 22, 2016.

2. Park AFM Nanomechanical Mode. (n.d.). Retrieved April 22, 2016.

3. 3.3 Phase Imaging. (n.d.). In W. N. Sharpe (Ed.), Spring Handbook of Experimental Solid Mechanics (p. 430). Springer Science & Business Media.

4. 3 Nanofibers as Filters. (n.d.). In Kiekens, P., & Jayaraman, S. (Ed.), Intelligent Textiles and Clothing for Ballistic and NBC Protection: Technology at the Cutting Edge. (p.210). Springer Science & Business Media.