Количественный анализ растворов с использованием портативного рамановского спектрометра высокого разрешения

ИЮЛ132015

Рамановские инструменты представляют собой хорошо разработанные приборы для идентификации молекул и широко используются для качественного анализа, который может предоставить быструю идентификацию материалов в местах их непосредственного использования или складирования. Благодаря высокому разрешению, которое обеспечивают рамановские спектрометры, они используются для структурного анализа, а также для количественного анализа. Преимуществом рамановских спектрометров перед другими является то, что они могут быть использованы для измерения водных растворов.

В данной статье мы описываем использование портативного спектрометра i-Raman Plus компании BWTek и хемометрического моделирующего программного обеспечения BWIQ для разработки калибровочных количественных моделей, чтобы определять концентрации глюкозы, фруктозы и сахарозы в третичных водных смесях.

BWIQ – это программные обеспечение для многомерного анализа, которое позволяет анализировать спектральные данные и показывает внутренние связи между спектрами и откликами или спектрами и классами образцов. BWIQ ПО объединяет в себе традиционные хемометрические методы, такие как частичная регрессия наименьших квадратов (PLSR) и анализ главных компонент (PCA) с новыми методами, такими как алгоритмы адаптивного многократного повторного взвешивания выбракованных наименьших квадратов (airPLS) для автоматической коррекции базовой линией и алгоритмы опорных векторов (SVM) для нелинейных наборов данных.

Эксперимент и результаты

В данном эксперименте использовался рамановский спектрометр i-Raman Plus, потому что обладает наибольшей чувствительностью из всех приборов. Для получения спектра через стеклянные сцинтилляционные флаконы использовался волоконный зонд. Для построения калибровочных кривых был подготовлен 31 образец с известным содержанием глюкозы, фруктозы и сахарозы в дистиллированной воде. Общая концентрация в каждом образце составила 0.4М сахара.

Рамановские спектры были получены в диапазоне 176 – 3200 см^-1 при следующих условиях: длина волны возбуждения 785 нм, выходная мощность 300 мВт, время интегрирования 50 с. На рисунке ниже представлены спектры растворов отдельных сахаров.

Рис.1. Рамановские спектры водных растворов сахара.

В общей сложности было получено 62 спектра для различных концентраций трех компонентов (каждый образец был измерен два раза) и результаты были внесены в BWIQ программное обеспечение для анализа. 50 спектров были выбраны в качестве калибровочных, а 12 оставшихся были использованы для предсказания получаемого результата. Калибровочная кривая была получена с помощью PLS1 регрессии по спектральным данным из диапазона 250 – 1500 см^-1. Все спектры отображены на рисунке 2.

Рис.2. Наложение рамановских спектров третичных растворов глюкозы, фруктозы и сахарозы

Для каждого из компонентов была разработана трехфакторная модель PLS. На график функции были перенесены результаты для того, чтобы показать точность построенной модели. Результаты, полученные для глюкозы, представлены на рисунке 3, и имеют показатель R² больше, чем 0.999 как для измеренных значений, так и для предсказанных значений. СКО также было достаточно низким и составило менее 0.008.

Рис.3. График предсказанных и измеренных концентраций глюкозы по трехфакторной PLS модели

Образцы, которые не использовались для калибровки, были использованы для предсказания результатов. Для этого была использована калибровочная модель BWIQ ПО. Данные модели были использованы для успешного определения концентраций в образцах.

Заключение

Из данного эксперимента видно, что портативный спектрометр i-Raman Plus с программным обеспечением BWIQ позволяет разрабатывать количественные модели для определения концентрации в третичных водных растворах глюкозы, фруктозы и сахарозы.

Подробные характеристики портативного спектрометра i-Raman Plus