Определение размеров частиц сажи методом ртутной порозиметрии

ДЕК142015

Сажа, или технический углерод, активно применяется как наполнитель для резин, причем задачи варьируются от простого окрашивания обувных подошв до изменения свойств автомобильных шин. Отличительной чертой технического углерода является крайне малый размер частиц – от 20 до 50 нм в среднем.

Ключевые характеристики технического углерода – размер частиц, степень их агрегации, шероховатость поверхности – напрямую влияют на такие свойства резин, как долговечность, сопротивление трению, эластичность при высокой температуре.

Способность порошка к агрегации накладывает ограничения выбор аналитического метода. Для измерения реального размера частиц агломераты должны быть полностью разрушены перед анализом.

Наиболее точные и воспроизводимые результаты могут быть получены методом ртутной порозиметрии, основанном на свойстве ртути как несмачивающей жидкости проникать в пространство между частицами при приложении давления. Создаваемое давление обратно пропорционально размеру частиц согласно модели Майера-Стоуна. Получаемая на выходе кривая интрузии представлена ниже:

Данная форма характерна для дисперсных систем, образующих агломераты. Первая часть кривой, имеющая постепенный рост, характеризует сжатие агломератов, их разрушение с получением отдельных частиц. Крутой подъем вверх представляет собой проникновение ртути в пустоты между частицами.

На основе кривой интрузии могут быть получены следующие результаты:

Общий объем вдавленной ртути 1127,22 мм³/г

Общая удельная площадь поверхности 105,1 м²/г

Общая пористость 58,97 %

Объемная плотность 0,523 г/см³

Применение модели Майера-Стоуна позволяет рассчитать размер частиц:

Исходя из полученных результатов около 68% частиц лежит в диапазоне размеров от 33 до 43,1 нм, что согласуется с данными электронной микроскопии.

Общее время измерения составляет 90 минут, причем сам анализ протекает в полностью автоматическом режиме.

Используемая литература: Thermo Fisher Scientific, The use of mercury intrusion porosimetry for the determination of particle size distribution on nano-particles carbon black, 2012

Подробные характеристики ртутных порозиметров