Исследование различных образцов с помощью бесконтактного метода True Non-Contact на атомно-силовом микроскопе

ФЕВ082017

Необходимость измерения свойств поверхности различных материалов все чаще становится неотъемлемым требованием во многих применениях и областях, таких как производство полупроводниковых устройств и контроль структуры биологических образцов. Существует несколько методов атомно-силовой микроскопии, использующихся для анализа топографии поверхности.

Среди них такие, как полуконтактный и контактный методы. Однако режим работы данных методов основан на взаимодействии между поверхностью образца и сканирующим кантилевером, что привод к неминуемому повреждению структуры поверхности, а также износу кантилевера. Последнее в свою очередь влияет на ухудшение разрешения в получаемом изображении. Таким образом, становится ясно, что требуется метод, который позволит проводить измерения без необходимости контакта кантилевера с образцом – это особенно важно для материалов, структура которых чувствительна к внешнему воздействию.

Бесконтактный метод True Non-Contact получения изображений, запатентованный компанией Park Systems и использующийся в их атомно-силовых микроскопах, позволяет решить описанную выше проблему и проводить анализ различных материалов без касания кантилевером их поверхности. Современный Z-сканер, использующийся в АСМ Park Systems, является ключевым элементом в получении высококачественных изображений, и именно он определяет данный бесконтактный метод: возможность получения высочайшего разрешения изображений и самых достоверных данных о топографии поверхности возможны на протяжении длительного срока за счет сохранения остроты наконечника кантилевера и минимизации повреждения исследуемых поверхностей.

Далее в данной статье описывается измерение различных образцов с помощью бесконтактного метода для оценки производительности АСМ компании Park Systems и уникальности самого метода измерений.

Эксперимент

Для анализа различных образцов использовался атомно-силовой микроскоп модели XE7. Образцы представляли собой: сапфировую подложку, вольфрамовую фольгу и волокна коллагена и исследовались в условиях окружающей атмосферы.

Первым образцом была сапфировая подложка, с помощью которой проверялась производительность детектора с низким уровнем шума в XE7 при измерении структур наномасштабов. После этого были измерены вольфрамовая фольга и волокна коллагена, чтобы проверить, что во время измерений между образцом и кантилевером отсутствует механический контакт. При измерении всех трех образцов всегда использовался один и тот же кантилевер с относительно высокой резонансной частотой колебаний порядка 300 кГц и коэффициентом жесткости 40 Н/м.

Изображение при использовании бесконтактного метода измерений получается за счет измерения изменений амплитуды колебаний кантилевера, вызванных межмолекулярными силами взаимодействия (силы Ван-дер-Ваальса), когда он механически колеблется около поверхности образца на частоте, близкой к резонансной. Измеренные изменения компенсируются за счет высокоточного механизма обратной связи, который поддерживает частоту колебаний кантилевера и его высоту на поверхностью образца на определенном уровне. В бесконтактном методе измерений топография поверхности образца измеряется за счет контроля положения Z-сканера механизмом обратной связи во время процесса сканирования [1].

В данном эксперименте постоянно поддерживаемая амплитуда (или заданная величина) была выбрана на основании характеристик каждого из исследуемых образцов. Теоретически, чем ближе значение заданной частоты колебаний кантилевера к управляющей амплитуде, тем больше расстояние между наконечником и сканируемой поверхностью. Заданная амплитуда для вольфрамовой фольги составила 80% от значения управляющей амплитуды. Более высокой значение было выбрано для того, чтобы убедиться, что кантилевер не касается поверхности. Поскольку твердость вольфрамовой фольги выше, чем у кремниевого наконечника, то механический контакт привел бы к поломке наконечника и кантилевера в целом. При анализе сапфировой подложки и волокон коллагена, заданная частота составляла порядка 40 – 50% от управляющей амплитуды, следовательно, можно было получить изображения с более высоким разрешением.

Результаты и выводы

Сапфировые подложки широко используются в различных наноструктурах [2, 3]. Производительность материалов, наносимых или выращиваемых на таких подложках, во многом зависит от качества поверхности самих подложек – образование, например, атомарных ступеней или неровностей может значительно повлиять на качество наносимого сверху материала. Таким образом, очень важно контролировать такие подложки на наличие всевозможных поверхностных дефектов.

На рис. 1 показаны атомарные ступени на сапфировой подложке и их профиль в произвольном сечении. Данный профиль отчетливо показывает, что подложка имеет характерные ступени высотой до 2 нм (такие высокоточные измерения наноструктур могут быть произведены только при использовании детектора с очень низким уровнем шума, которыми оснащены все АСМ компании Park Systems). Детектор, который установлен в атомно-силовом микроскопе XE7, использовавшемся в данном эксперименте, имеет уровень собственных шумов 0.02 нм и может определять высоту с такой же точностью. Такой низкий уровень собственных шумов позволяет собирать сверхточные данные о топографии поверхности на уровне наномасштабов.

Рис. 1. Изображение поверхности сапфировой подложки, полученное бесконтактным методом. Размер изображения 1 × 1 мкм, 256 × 256 пикселей (слева). Профиль поверхности подложки для сечения вдоль красной линии (справа).

На рис. 2 представлены два разных изображения вольфрамовой фольги, полученных в одной точке, но через определенное количество повторных измерений. Изображение слева было получено во время первого сканирования, а изображение справа было получено во время десятого повторного сканирования. Не смотря на то, что в ходе данной серии измерений использовался один и тот же кантилевер, результаты показывают, что изображение с высочайшим разрешением может быть получено даже после многократных измерений без замены рабочего зонда при использовании бесконтактного метода True Non-Contact. Это доказывает, что данный метод сохраняет остроту кантилевера во время сканирования и не повреждает поверхность образца.

Как известно, кантилеверы, использующиеся в АСМ, очень хрупкие и вполне разумно ожидать, что со временем их острые наконечники будут сколоты, особенно при контакте с такими твердыми материалами, как вольфрам. Сколотые кантилеверы значительно ухудшают качество полученных данных и у Вас больше нет возможности получать изображения со столь же высоким разрешением, которое было во время первого сканирования. Именно по этой причине лучше всего использовать бесконтактный метод измерений от компании Park Systems – он увеличивает срок службы кантилеверов и предотвращает повреждение поверхности образца и, как следствие, экономит Ваши ресурсы.

Рис. 2. Изображение поверхности вольфрамовой фольги, полученное бесконтактным методом при первом сканировании. Размер изображения 1 × 1 мкм, 256 × 256 пикселей (слева). Изображение поверхности вольфрамовой фольги, полученное бесконтактным методом при десятом сканировании. Размер изображения 1 × 1 мкм, 256 × 256 пикселей (справа).

Получение изображений биологических структур, таких как волокна коллагена, привлекает к себе большое внимание из-за их природной предрасположенности легко повреждаться, а также потому, что большинство доступных методик анализа оказывают на них разрушающее воздействие. Анализ бесконтактным методом True Non-Contact позволяет решить данную проблему и исследователи могут получать точные изображения с высоким разрешением, не боясь повредить свои образцы.

На рис. 3 показано изображение поверхности волокон коллагена и их фазовое изображение. Анализ изображений показал, что отдельное волокно состоит из набора сегментов, расположенных параллельно друг другу. Также на изображениях отчетливо видны более темные зазоры между сегментами. Такой сверхточных анализ волокон коллагена очень востребован во многих научных отраслях, и особенно в биомедицине [4, 5, 6].

Рис. 3. Изображение поверхности волокон коллагена, полученное бесконтактным методом. Размер изображения 500 × 500 нм, 256 × 256 пикселей (слева). Фазовое изображение волокон коллагена, полученное бесконтактным методом. Размер изображения 500 × 500 нм, 256 × 256 пикселей (слева).

Заключение

В ходе данного эксперимента были получены высококачественные изображения сапфировой подложки, вольфрамовой фольги и волокон коллагена с высоким разрешением с помощью атомно-силового микроскопа XE7 компании Park Systems. Полученные результаты показали, что использование бесконтактного метода True Non-Contact является эффективным способом анализа поверхности и исследования ее свойств без необходимости создания механического контакта между кантилевером и образцом.

Ключевыми элементами данной технологии являются детектор с очень низким уровнем собственного шума и высокоточный механизм обратной связи. Наши атомно-силовые микроскопы предоставляют исследователям по всему миру возможность получить инструмент, способный анализировать различные материалы и структуры с самым высоким разрешением, и при этом гарантирует полную сохранность кантилевера и поверхности образцов, позволяя на все 1005 сконцентрироваться на исследованиях.

Подробные характеристики атомно-силового микроскопа Park ХЕ7

Ссылки

1. Park AFM Modes and Techniques. (n.d.). Retrieved October 18, 2016
2. Li, et al., Defect-reduced green GaInN/GaN light-emitting diode on nanopatterned sapphire. Appl. Phys. Lett. 98, 151102 (2011)
3. Wang, et al., Highly aligned, template-free growth and characterization of vertical GaN nanowires on sapphire by metal–organic chemical vapour deposition. Nanotechnology, Volume 17, Number 23
4. Yamamoto, et al., Observation of Human Corneal and Scleral Collagen Fibrils by Atomic Force Microscopy. Japanese Journal of Ophthalmology, Pages 496–501
5. Reilly, et al., Investigation of the Morphology of the Lacunocanalicular System of Cortical Bone Using Atomic Force Microscopy. Annals of Biomedical Engineering, Pages pp 1074–1081
6. Yamamoto, et al., Atomic Force Microscopic Studies of Isolated Collagen Fibrils of the Bovine Cornea and Sclera. Archives of Histology and Cytology, P 371-378