Ртутная порометрия
Метод ртутной порометрии основан на том, что жидкость, не смачивающая твердое тело, проникает в его поры лишь при воздействии внешнего давления. Объем жидкости, заполняющей поры, является функцией внешнего давления, что и позволяет получить информацию о распределении пор по размерам.
Для внедрения в поры может быть использована любая жидкость с углом смачивания более 90º. Однако ртуть, не смачивающая подавляющее большинство материалов, обладает с этой точки зрения наибольшей универсальностью и благодаря этому качеству получила общее признание как жидкость, наиболее пригодная для исследования пористой структуры методом, который именуется в настоящее время «ртутной порозиметрией».
Чтобы заполнить ртутью объем поры, необходимо приложить силу. Уравнение 1 является исходным для расчета кривой распределения объема пор по радиусам на основе данных ртутной порозиметрии:
Pr = -2 γ. cos (θ) / P
Pr – радиус пор;
γ – поверхностное натяжение ртути;
θ – краевой угол смачивания ртути;
P – давление при проникновении.
Допущения:
- γ и θ постоянны в ходе проникновения
- давление при проникновении должно быть равновесным
- поры доступны для ртути и имеют цилиндрическую форму
- образец считается стойким к воздействию давления
Так, например, при атмосферном давлении минимальный радиус пор, которые заполняются ртутью, составляет 7*10-4 см. При постепенном повышении давления заполняются все более мелкие поры. При давлении примерно 70 МПа заполняются поры радиусом 10 нм, при 350 МПа – 2,0 нм, 500 МПа – 1,5 нм. Иными словами, максимальное давление, создаваемое порометром, определяет нижнюю границу пор, которые могут быть изучены методом вдавливания ртути.
Методом ртутной порозиметрии возможна оценка размеров частиц. Процесс анализа при этом протекает в два этапа: на первом этапе повышения давления ртуть проникает во внутренние пустоты частиц и разбивает агрегаты; на втором этапе ртуть проникает только во внутренние пустоты частиц. Получаемые данные позволяют судить о степени агрегации порошков и о распределении частиц по размерам.
Таким образом, метод ртутной порозиметрии позволяет определить следующие характеристики материала:
- Объемная и кажущаяся плотность
- Пористость в процентах
- Распределение пор по объемам/размерам
- Общий объем пор
- Средний радиус пор
- Удельная поверхность
- Распределение частиц по размерам
Подобный метод нашел широкое применение для определения параметров твердых материалов в следующих областях:
- Керамика
- Катализаторы
- Пористые оксиды (глиноземы, силикагели, и тд.)
- Фармацевтика
- Резины и пластмассы (например PVC)
- Строительные материалы
- Угли (активированные, кокс)
- Почвы и горные породы (минералы)
- Разделители аккумуляторных батарей
- Радиоактивные материалы
- Фильтры
- Бумага
Общая характеристика ртутно-порометрических установок
В связи с таким широким диапазоном размер пор выполнение порометрических измерений проводится с использованием двух установок – высокого и низкого давления.
Ртутно-порометрические установки содержат два основных узла: систему создания давления для внедрения ртути в объемы пор твердого тела и систему измерения объема вдавленной в поры ртути.
Все порометрические установки снабжены оборудованием для вакуумирования образца перед измерением.
- Ртутный порозиметр низкого давления
- Интрузия ртути 0.001 - 0.1 кПа, 0.1 - 400 кПа
- Измерение пор в диапазоне от 3.8 до 900 мкм
- Полностью автоматизированный
- Ртутный порозиметр высокого давления
- Интрузия ртути до 200 MПа
- Измерение образцов с пористостью более 0.0074 мкм
- Оснащен автоклавом большого размера
- Ртутный порозиметр высокого давления
- Интрузия ртути до 400 MПа
- Измерение очень твердых материалов с пористостью более 0.0036 мкм
- Высокая скорость повышения давления