Прибор для исследования катализаторов в проточном режиме TPDRO 1100 Thermo Scientific
- Высокоточное исследование катализаторов
- Полностью автоматический режим
- Анализ одного образца и подготовка к анализу следующего происходит одновременно
- 4 метода анализа задач гетерогенного катализа: термопрограммируемая десорбция (TPD), восстановление (TPR), окисление (TPO) и импульсная хемосорбция
Прибор снят с производства
Производитель Thermo Fisher Scientific
Описание
Thermo Scientific TPDRO1100 это высокоточный инструмент, спроектированный для быстрого исследования катализаторов, нанесенных на твердую подложку. Данный прибор может в полностью автоматическом режиме одновременно выполнять предварительную подготовку и активацию одного образца и проводить анализ другого, что значительно сокращает общее время проведения анализа.
Thermo Scientific TPDRO1100 предоставляет исследовательские возможности для решения задач гетерогенного катализа с использованием четырех наиболее распространенных и эффективных методов анализа: термопрограммируемой десорбции (TPD), восстановления (TPR), окисления (TPO) и импульсной хемосорбции.
Известно, что у металлических катализаторов, нанесенных на подложку, активным центром является открытая металлическая поверхность. Исследование таких параметров, как удельная поверхность металла, степень диспергирования металла по подложке, средний размер агрегированных частиц являются необходимыми для описания свойств катализатора и оценки его активности.
Подготовка катализатора зависит от типа дальнейшего исследования и может включать стадии окисления, восстановления, насыщения испытательным газом или дегазацию образца.
Термопрограммируемая десорбция
Методом термопрограммируемой десорбции (TPD) изучаются предварительно активированные твердые образцы, которые после подготовки насыщаются исследуемым реакционным газом (например аммиаком) в изотермических условиях. Во время анализа образец постепенно нагревают с постоянной скоростью и продувают инертным газом (гелием, аргоном или азотом). Газ, который был первоначально хемосорбирован на поверхности образца, начинает десорбироваться и термокондуктометрический детектор (TCD) отслеживает это процесс. Информация, полученная детектором во время TPD-эксперимента, позволяет получить следующие параметры:
- Избыточная энергия активных центров
- Энергии адсорбции/десорбции
- Площадь свободной поверхности металла
Термопрограммируемое восстановление
 |
В методике термопрограммируемого восстановления (TPR) окисленный катализатор подвергается программно-контролируемому нагреву, в то время как через него пропускается газ-восстановитель (обычно это водород, разбавленный азотом или аргоном). |
Термопрограммируемое окисление
В методе термопрограммируемого окисления (TPO) катализатор находится в восстановленной форме, и, в условиях программно-контролируемого нагрева, через него пропускается газ-окислитель, смешанный с газом-носителем (обычно кислород в гелии).
Термопрограммируемые процессы окисления и восстановления предназначены для:
- Поиска максимально эффективных условий окисления/восстановления
- Определения состояния прекурсоров и их взаимодействия с подложкой
- Описания комплексных систем, таких как биметаллические, или катализаторов, содержащих примеси
Импульсная хемосорбция в потоке
Хемосорбционный анализ в проточной системе проводится в режиме импульсной хемосорбции. Реакционный газ впрыскивается порциями в поток инертного газа-носителя и проходит через катализатор, помещенный в реактор. Исследуемый образец, предварительно прошедший необходимую процедуру активации, подвергается хемосорбции. После обработки результатов, программа рассчитывает площадь доступной поверхности и дисперсность металла.
Для расширения функциональности прибора, его можно подключить к Масс-спектрометру. Это позволит получать информацию о частицах газа, покидающих катализатор и выполнять как количественный, так и качественный анализ газа.
Опции
Thermo Scientific TPDRO 1100 в стандартной комплектации поставляется со всем необходимым программным и аппаратным обеспечением. Однако Вы можете заказать некоторые дополнительные опции для расширения функциональности прибора:
Технические характеристики
| Вариант выполнения рабочих операций | |
| Параллельное (два реактора) | Два независимых образца (две печи) для активации катализатора (предподготовка) и для анализа (TPD, TPR, TPO и импульсная хемосорбция) |
| Последовательное (один реактор) | Неограниченное количество последовательных операций в одном реакторе (т.е. многократное окисление, восстановление, хемосорбция, десорбция) |
| Реактор | |
| Тип | Трубчатый кварцевый реактор для порошков и гранул (максимальный диаметр 0,9 см), специальный четырехходовой кран, позволяющий изолировать катализатор от воздействия окружающей среды при сохранении внутри инертной атмосферы |
| Контур активации образца | |
| Диапазон температур | От комнатной температуры до 1100 °C (с шагом 1°C) |
| Скорость подъема температуры | От 1 до 40°C/мин до 750°C и от 1 до 20 °C/мин до 1100 °C, с шагом 1°C/мин |
| Максимальная продолжительность охлаждения | Около 35 минут от 1100 оС до комнатной температуры (требуется подвод сжатого воздуха, общее время зависит от температуры сжатого воздуха, начальной и конечной температуры в реакторе) |
| Доступные порты | Три независимых газовых порта (один для инертного газа) |
| Тип газа-носителя | Н2, О2, СО, Не, N2, Ar, воздух и т.д. |
| Контроль расхода газа | Встроенный расходомер |
| Скорость подачи газа | От 10 до 200 см3/мин (Н2) с шагом 1 см3/мин |
| Давление | 100 кПа |
| Аналитический контур для TPD/TPR/TPO | |
| Диапазон температур | От комнатной температуры до 1100 °C, с шагом 1 °C (от -70 °C дo 1100 °C с дополнительным криогенным комплектом) |
| Скорость подъема температуры | От 1 до 40 °C/мин до 750 °C и от 1 до 20 °C/мин до 1100 °C, с шагом 1 °C/мин |
| Скорость снижения температуры | От 1 до 40 °C/мин до 1100 °C с шагом 1 °C/мин до комнатной температуры (линейное изменение темп. до 100 °C) |
| Макс. продолжительность охлаждения |
Около 35 минут от 1100 °C до комнатной температуры (требуется подвод сжатого воздуха, общее время зависит от температуры сжатого воздуха, начальной и конечной температуры в реакторе) |
| Температура в образце | Измерение в слое катализатора, термопара типа К (Cr/Al), расположенная в защитном кварцевом капилляре |
| Доступные порты | Четыре независимых газовых порта (два для инертных газов) |
| Тип газа-носителя | He, N2, Ar, CO2, смесь химически активных газов (H2 в Ar, O2 в He) и т.д. |
| Контроль расхода газа | Регулятор массового расхода газа |
| Скорость подачи газа | От 10 до 100 см3/мин (N2) с шагом 1 см3/мин |
| Давление | 100 кПа |
| Аналитический контур для импульсной хемосорбции | |
| Диапазон температур | От комнатной температуры до 1100 оС (с шагом 1оС) |
| Расширенный диапазон температур | Специальный контейнер для хладагента может быть совмещен с термостатом (поставляется отдельно) для анализов, проводимых при температуре ниже комнатной. Нижний температурный предел определяется выбором хладагента и возможностями термостата |
| Скорость подъема температуры | Не используется, анализ протекает в изотермическом режиме |
| Максимальная продолжительность охлаждения | Около 35 минут от 1100 оС до комнатной температуры (требуется подвод сжатого воздуха, общее время зависит от температуры сжатого воздуха, начальной и конечной температуры в реакторе) |
| Температура в образце | Измерение в слое катализатора, термопара типа К (Cr/Al), расположенная в защитном кварцевом капилляре |
| Скорость подачи импульсного газа | Фиксированная, 30 см3/мин |
| Тип импульсного газа | Н2, О2, СО2, СО, воздух, смесь газов (Н2 в Ar, О2 в Не), пары в Не, легкие коррозионные газы (NH3 в Не) |
| Контроль расхода газа | Ограничен |
| Давление | 100 кПа |
| Давление впрыска газа | Атмосферное давление |
| Объем петли | От 0,15 см3 до 2 см3 на выбор |
| Ловушки для газов | |
| Фильтр | Фильтр, расположенный перед детектором теплопроводности, предназначен для удаления паров воды или примесей газов. Среди доступных адсорбентов натронная известь, молекулярные сита, перхлорат магния |
| Холодная ловушка | Устанавливаемая перед детектором, ловушка может быть наполнена соответствующим хладагентом для конденсации паров в газах |
| Встроенный детектор | |
| Тип | Детектор теплопроводности, 4 нити в диффузионной ячейке |
| Выходной сигнал | 0-10 В, доступные усиления Х1 и Х10 |
| Разрешение | 0,1 мВ |
| Тип нитей детектора | Вольфрам (опционально покрытие нитей пленкой золота) |
| Сбор данных | |
| Емкость | Максимум два прибора, подключенных к станции обработки данных |
| Интерфейс | 16-битный АЦП, всего 16 независимых аналоговых входных каналов |
| Порт связи | RS232 |
| Программное обеспечение | Специализированное программное обеспечение для управления прибором, сбора, обработки и анализа данных |
| Питание и габариты | |
| Вес | 80 кг (в упаковке 100 кг) |
| Габариты | 5 x 480 x 530 мм (Ш x Г x В) |
| Питание | 220 В (+/- 10 %) , 50/60 Гц, 1100 ВА |
| Условия окружающей среды | 15 - 35 °C, 30 - 85 % влажность |
| Опции | |
| Парогенератор | Используется на линии импульсного газа. Пары органических соединений образуют смесь с гелием. Процент паров в потоке зависит от температуры, при которой поддерживается жидкость (с помощью внешней циркуляционной ванны, не входящей в комплект). Работает при комнатной температуре |
| Органические жидкости | Все органические жидкости, имеющие давление паров около 20 торр при 20оС |
| Датчик температуры | Термопара типа К установлена непосредственно в парогенераторе и напрямую связана с ПО для расчета давления паров жидкости |
| Температурный контроль жидкости | Любой внешний циркулятор-термостат, поддерживающий диапазон температур от 0оС до комнатной температуры |
| Процентный диапазон содержания паров | Зависит от давления паров органической жидкости и установленной температуры |
| Внешний детектор | |
| Масс-спектрометр | Любой подходящий масс-спектрометр может быть легко подключен последовательно с TCD |
| Характеристики ПО для TPDRO 1100 | |
| Контроль прибора | Полный и одновременный контроль на стадии активации и анализа. Отображение данных в графическом виде в режиме реального времени (сигнал детектора, температура в слое образца, температура печи). Программное обеспечение может контролировать работу двух приборов, подключенных к одному компьютеру |
| Встроенные базы данных | Газы, газопаровые смеси, реакции, образцы, металлы, стехиометрия, подготовка и аналитические методики |
| Графики |
|
| Встроенная интеграция | Вычитание базовой линии, автоматическое интегрирование сигналов, наложение результатов нескольких экспериментов |
| Вывод результатов | Отчеты формируются в формате Microsoft Word и RTF. Функция копирования и вставки отображаемого графика |
| Хранение данных | Все полученные данные могут быть легко импортированы в Microsoft Excel |
| Результаты |
|
Схема прибора
