Неконтактный режим (True Non-Contact)

Неконтактный режим гарантирует максимальное разрешение атомно-силового микроскопа

В том случае, когда неконтактный режим АСМ серии XE работает с малыми расстояниями между зондом и образцом, даже небольшого отклонения силы взаимодействия  в паре «зонд-образец» от уставочного значения достаточно, чтобы повредить зонд в отличие от контактного режима. Поэтому зонд (игла) должен находиться на значительном удалении от поверхности образца в режиме NC-AFM, но это ухудшает разрешение изображения. Таким образом, возникает технически сложная задача для реализации режима NC на очень короткой дистанции «зонд-образец». Одним из первых решений на пути этой дилеммы оказалось применение полуконтактного (Tapping) режима. Но высокая точность NC-АСМ серии XE-обеспечивает превосходное разрешение среди АСМ, оставив позади преимущества контактного и полуконтактного изображений. Более того, неконтактный АСМ серии XE позволяет получить изображение биологических образцов без разрушения образца, которое неминуемо при контактном или полуконтактном режимах АСМ.

Созданная пионерами-разработчиками АСМ после 4 лет интенсивной работы XE-серия микроскопов явила собой прорыв во всех аспектах технологии АСМ. Серия XE – первая и единственная на рынке АСМ, которая реализует неконтактный режим во всех аспектах, то есть в теории и на практике. Неконтактный режим обеспечивает беспрецедентно малую дистанцию «зонд-образец» и защищает зонд и образец от поломок. Преимущества режима True Non-Contact позволяют получить отличное разрешение АСМ и точность измерения, которым нет равных  в индустрии производства АСМ.

Неконтактный АСМ: принцип работы

Неконтактный АСМ (NC-AFM) – одна из нескольких методик вибрации кантилевера, в которой кантилевер АСМ совершает колебания около поверхности образца. Расстояние между зондом и образцом для NC-AFM серии XE составляет порядка десятков – сотен ангстрем. Данное расстояние отмечено на кривой Ван Дер Вальса на рисунке 1, как неконтактный режим. Между зондом и образцом действуют две главные силы, статическая электрическая сила отталкивания и сила притяжения, возникающая между атомами на коротком расстоянии, то есть статическая электрическая сила отталкивания (Fion)  между ионами и статические электрические силы притяжения (Fel) между валентными электронами и ионными ядрами. Если дистанция между атомами конца иглы кантилевера и атомами поверхности образца сильно сокращается, силы отталкивания между ними начинают доминировать и изменение силы в зависимости от дистанции нарастает. Поэтому контактный АСМ измеряет топографию поверхности путем  реакции системы на действия сил Кулона, которые существуют между ионными ядрами, когда дистанция между атомами зонда и атомами поверхности образца незначительна. Но, как показано на рисунке 1, если дистанция между атомами зонда и атомами образца относительно высокая, начинают доминировать силы притяжения в паре «зонд-образец». Ионные ядра превращаются в электрические диполи за счет валентных электронов в соседних атомах. Сила, создаваемая  взаимодействием диполей называется силой Ван Дер Вальса. Неконтактный АСМ (NC-AFM) серии XE измеряет топографию поверхности с помощью атомарной силы притяжения на относительно большом расстоянии между зондом и поверхностью образца.

Рисунок 1. Межатомная сила в зависимости от расстояния

Благодаря силе притяжения, действующей между атомами зонда и атомами поверхности, вибрация кантилевера происходит на резонансной частоте рядом с поверхностью образца, это вызывает сдвиг упругой постоянной от собственной константы силы (k0). В результате получается эффективная константа силы (keff), которая подчиняется следующему уравнению:

При возникновении силы притяжения keff снижается по сравнению с k₀, так как градиент силы F’=(ΔF/ΔZ) является положительным. Чем сильнее взаимодействие между поверхностью и зондом (иными словами, чем ближе зонд к поверхности образца), тем меньше эффективная константа силы. Переменный ток (AC) является более чувствительным к градиенту силы, чем сама сила. Таким образом, он также используется в таких методиках, как магнитная силовая микроскопия (MFM) и динамическая силовая микроскопия (DFM).

Для механической вибрации кантилевера используется биморфный пьезоэлемент. Когда задающая частота пьезоэлемента приближается к собственной частоте вибрации кантилевера (f₀), возникает резонанс и колебания, передаваемые на кантилевер, значительно увеличиваются. Эту собственную частоту колебаний можно обнаружить по измерению и записи амплитуды вибрации кантилевера при сканировании задающей частоты напряжения на пьезоэлементе. На рисунке 2 отображается связь между амплитудой кантилевера и частотой вибрации. Отсюда можно определить частоту вибраций кантилевера. Жесткий кантилевера, который используется в неконтактном АСМ серии XE, имеет относительно высокую резонансную частоту, между 100 кГц и 400 кГц с амплитудой вибрации в несколько нанометров. АСМ обнаруживает изменения резонансной частоты или амплитуды вибрации, как только зонд подходит к поверхности образца. Чувствительность данной схемы обнаружения обеспечивает вертикальное разрешение в доли ангстрема на изображении, как и в контактном АСМ.

Рисунок 2. Резонансная частота кантилевера

Рисунок 3. Сдвиг резонансной частоты

Рисунок 4. Сдвиг резонансной частоты

С другой стороны константа упругой силы влияет на резонансную частоту (f₀) кантилевера и соотношение между константой силы (k₀) и резонансной частотой кантилевера (f₀) в свободном положении выражается уравнением  (2).

                    (2)

Из уравнения (1) понятно, что как только k_eff становится ниже k₀ в результате действия силы притяжения, f_eff существенно уменьшается по сравнению с f₀ , что показано на рисунке 3. Если кантилевер вибрирует с частотой f₁ (чуть выше f₀), наблюдается резкое падение кривой на графике, которая представляет собой зависимость частоты колебаний кантилевера в свободном положении в зависимости от амплитуды, при этом изменение амплитуды (ΔА) при частоте f₀ увеличивается при малейшем изменении собственной частоты, вызванным межатомными взаимодействиями. Поэтому изменение амплитуды, измеренное при f₁, является следствием изменения дистанции (Δd) между атомами зонда и поверхности образца.

Если изменение эффективной резонансной частоты f_eff, которое возникает в результате взаимодействия между атомами зонда и атомами поверхности, или изменение амплитуды (ΔА) при определенной частоте f₁ измерять, то контур обратной связи неконтактного режима компенсирует изменение дистанции между зондом и поверхностью образца, как показано на рисунке 4.

Поддерживая постоянной амплитуду (A₀) и дистанцию (d₀) в неконтактном режиме можно измерять топографию поверхности образца с помощью механизма обратной связи, контролирующего перемещение Z-сканера, который повторяет в движении измерение градиента силы согласно уравнению (1).

Рисунок 5. Изображение в неконтактном АСМ получено с помощью серии XE-100: ширина рисок 50 нм, глубина рисок 100 нм представлены в пропорции 1:1 и на 3D-виде (размер скана 1 мкм). Неконтактный режим серии XE с высокопроизводительным Z-сервоприводом способен точно воспроизвести стенки рисок.

Микроскопы, работающие в неконтактном режиме (True Non-Contact):