Исследование свойств катализаторов методом химической адсорбции
Катализаторы являются практически единственным решением многих проблем не только из области химической промышленности и химических процессов, но и из повседневной жизни (например, загрязнение окружающей среды).
Определение характеристик активированных твердых веществ, таких как катализаторы, или кислотных/щелочных материалов, таких как цеолиты, можно легко выполнить при помощи химически активных газов.
Результатом такого исследования становится следующая информация:
- Площадь поверхности активных центров
- Степень дисперсности
- Различие сильных/слабых газоадсорбционных взаимодействий
- Кислотные/основные свойства поверхности
- Изостерическая теплота адсорбции
Существуют различные процедуры выполнения вышеуказанной реакции: статический волюметрический, статический гравиметрический или проточные методы.
В волюметрическом методе образец перед анализом помещают в высокий вакуум. Далее аналитический измерительный прибор впрыскивает заданные дозы химически активного газа в держатель образца, затем измеряя равновесное давление, установившееся между образцом и газообразной фазой. Статический волюметрический к анализу, выражены в абсолютных величинах: температура, давление и мертвые объемы). Калибровка мертвого объема обычно определяется как "холостое измерение" и состоит в проведении эксперимента в тех же аналитических условиях, но с использованием инертного газа вместо химически активного. В связи с этим диапазон давлений необходимо выбрать так, чтобы завершить изотерму адсорбции, охватывающую монослой вступивших в реакцию молекул по всему образцу. Поэтому диапазон давлений зависит от природы катализатора/адсорбата и температуры, при которой проводится анализ. Большинство каталитических систем, проанализированных при комнатной температуре, продемонстрировало образование монослоя при равновесном давлении ниже 100 торр.
Преимущество статического метода заключается в том, что система катализатор/адсорбат достигает реальных условий равновесия. Более того, он позволяет количественно различать количество газа, прочно закрепившегося на активных центрах и слабо закрепившегося на подложке (рис. ниже).
В данном примере красными точками обозначено количество газа, закрепившегося на сильных активных центрах.
Задачу хемосорбционных измерений статическим волюметрическим методом решает газоадсорбционный порозиметр Surfer от Thermo Scientific с модулем хемосорбции.
Литература:
Карнаухов А.П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. — Новосибирск: Наука, 1999. — 470 с.
- Измерение удельной поверхности (включая метод БЭТ с криптоном)
- Распределение пор по размерам
- Удельный объем пор
- Диапазон пор: 0.35 - 100 нм
- Удельная площадь поверхности: от 0,001 м2/г