Модуляционная силовая микроскопия (FMM)

Амплитуда модуляции и фаза при сканировании упругих свойств образца

Модуляционная силовая микроскопия (FMM) серии XE – это расширенный вариант АСМ, который применяется в контактом режиме (C-AFM) для характеристики механических свойств поверхности образца, в том числе эластичности, адгезии и трения.

В режиме FMM зонд АСМ входит в контакт с поверхностью образца, контур обратной связи Z поддерживает постоянное отклонение кантилевера в режиме постоянной силы. Кроме того, периодический сигнал, известный как «задающий сигнал» подается на биморфный пьезоэлемент и двигает либо зонд, либо образец. Перемещение зонда преобразуется в электрический сигнал.  Данный электрический сигнал разделяется на постоянную и переменную компоненты с целью дальнейшего анализа.

Сигнал DC представляет собой отклонение зонда в контактном режиме АСМ. Контур обратной связи Z использует данный сигнал для поддержания постоянной силы воздействия иглы (зонда) на образец в целях получения топографического изображения. Переменный сигнал AC представляет собой реакцию зонда на колебания пьезоэлемента. Амплитуда сигнала AC (известная как «амплитуда FMM») чувствительна к упругости поверхности образца. Твердая поверхность сильнее отражает сигнал, который в этом случае имеет высокую амплитуду. Мягкая поверхность поглощает колебания зонда, это снижает амплитуду переменного сигнала. Изображение FMM, являющееся графическим представлением упругих свойств образца, формируется на основании изменения амплитуды модуляции кантилевера FMM. Пример сигнала показан на рисунке 1.

Рисунок 1. Амплитуда отклонения кантилевера меняется в зависимости от механических свойств поверхности образца.

Фазовый сдвиг переменного сигнала AC (называется «фаза FMM») также происходит при изменении свойств эластичности поверхности образца. Следовательно, фазу FMM можно использовать для генерации изображения FMM. Данный метод называется фазодетекторной микроскопией (PDM). Зачастую фаза FMM является более чувствительным параметром по отношению к упругим свойствам поверхности образца по сравнению с амплитудой FMM.  PDM обеспечивает более высокий контраст изображения в пределах зоны однородной твердости. На рисунке 1 показана схема принципа действия PDM.

FMM генерирует модуляционное силовое изображение, которое представляет собой скан упругих характеристик образца.  Изображение создается на основании изменений амплитуды колебаний кантилевера. Частоту сигнала в несколько сотен килогерц контур обратной связи Z отследить не может. Поэтому топографическая информация может быть отделена от локальных изменений упругих свойств образца и два типа изображений могут быть получены одновременно, как показано на рисунке 1.

В серии XE контактный и неконтактный режимы АСМ используются совместно для получения изображения FMM. Параметры обратной связи контактного АСМ серии XE применяются для модулирования силы между иглой (зондом) и образцом, при этом развертка по частоте, задающая частота, задающее усиление неконтактного АСМ серии XE используются для контроля вибрации зонда или  образца, которое оказывает непосредственное влияние на контраст изображения FMM.

На рисунке 2 показаны топография и изображение FMM стекловолоконного-PP (полипропиленного) композита. Здесь наблюдается разница жесткости стекла и PP. На рисунке 3 представлены топография и изображение FMM сложного полимера (SIBS 1027 60%+SMA 14 40%). На топографии разные компоненты  (SIBS и SMA) образца различить между собой нельзя. Но зоны SIBS и SMA имеют разную жесткость и поэтому различимы на изображении FMM.

Рисунок 2. (a) Топография и изображение FMM (b) стекловолоконного-PP композита (размер скана 30 мкм).

Рисунок 3. (a) Топография и изображение (b) FMM сложного полимера SIBS 1027 60% +SMA 14 40% (размер скана 30 мкм)

Микроскопы, работающие в режиме модуляционной силовой микроскопии (FMM):