Сканирующая микроскопия теплопроводности (SThM)

Сканирующая микроскопия теплопроводности (SThM) высокого разрешения АСМ серии XE 

Сегодня существует растущий интерес к рассеиванию тепла в наноразмерных материалах. Режим сканирования теплопроводности серии XE (SThM) был разработан для анализа температурных свойств на наноразмерном уровне. В серии XE SThM используются нанометрические температурные датчики для обеспечения беспрецедентно высокого температурного разрешения и объемного изображения, высокой чувствительности с уникальной схемой обнаружения сигнала. Методика SThM серии XE отображает температурные свойства поверхности образца с помощью нанометрического температурного датчика с резистивным элементом. Серия XE SThM работает в двух режимах: температурная контрастная микроскопия (TCM) и контрастная микроскопия  проводимости (CCM). TCM позволяет пользователю измерять колебания температуры поверхности образца. CCM позволяет пользователю измерить температурную проводимость поверхности образца.

Рисунок 1. Схема системы серии SThM

На рисунке 1 представлена схема системы SThM серии XE.  Резистивный элемент, выполненный в форме «V», установлен на конце кантилевера. Если расстояние между зондом и поверхностью образца контролируется схемой АСМ, одно плечо температурного зонда выполнено в форме моста Уитстона (рисунок 1). Это мост обеспечивает обратную связь, регулирует и балансирует напряжение моста, чтобы измерить температуру зонда (TCM) или поддерживать постоянную температуру зонда (CCM). Топографическое изображение АСМ можно получить на основе изменений отклонения амплитуды кантилевера. Поэтому топографическую информацию может отделить от вариации температурных свойств образца, оба изображения получаются одновременно.

Температурный нанозонд серии XE

Ключевым элементом SThM является зонд SThM, который представляет собой резистивный термометр (или нагревательный элемент в режиме CCM) и является одновременно зондом АСМ. Сопротивление зонда SThM изменяется в соответствии с температурой контактной поверхности, оно контролируется мостом Уитстона. Прежняя конструкция SThM, которая была выполнена травлением провода, не способна обеспечить достаточно высокое трехмерное, температурное разрешение,  ограничено геометрией температурного проводного зонда, то есть провода Wollastone. Серия XE SThM использует нанометрический температурный зонд, в котором резистивный элемент литографически нанесен на зонд АСМ.

Рисунок 2. Изображения SEM серии (a) XE нанометрического температурного зонда и (b) провода Wollastone.

На рисунке 2 (a) и 2 (b) представлены изображения в сканирующей электронной микроскопии (SEM) проводного температурного датчика Wollastone и нанометрического температурного датчика, который используется в серии XE SThM. Радиус зонда нанометрического датчика составляет примерно 100 нм, обеспечивая высокое температурное разрешение. Проводной датчик Wollastone имеет размеры, которые больше на несколько сотен нм.

Рисунок 3. Сравнение топографического изображения клемм HSQ диаметром 1мкм на силиконовой подложке (размер скана 5 мкм) с помощью нанометрического температурного датчика (a) серии XE и провода (b) Wollastone.

Рисунок 4. Сравнение изображения температурной проводимости клемм HSQ диаметром 1 мкм на силиконовой подложке (размер скана 5 мкм) с помощью нанометрического температурного датчика (a) серии XE и провода (b) Wollastone.

На рисунках 3 и 4 выполнено сравнение изображений, полученных нанометрическим температурным датчиком серии XE и проводным датчиком Wollastone. Образец – клеммы из водородного силсесквиоксана (HSQ) диаметром 1мкм на силиконовой подложке. Разное разрешение на топографическом и температурном изображениях явно прослеживается для нанометрического температурного датчика XE, который обладает, очевидно, превосходным температурным разрешением. Следует обратить внимание, что подобные улучшения в разрешении и чувствительности достигнуты путем сочетания преимуществ  нанометрического температурного датчика и чувствительности самого режима SThM в серии XE.

Температурный контрастный режим (TCM)

В режиме TCM резистивный элемент нанометрического температурного датчика серии XE используется как резистивный термометр. Температура зонда меняется по мере сканирования поверхности образца. Изменение температуры провода приводит к изменению его сопротивления. Температуру очень малой зоны можно измерить с помощью постоянного тока, который называется «током датчика», протекающего через зонд по измерению сопротивления, как показано на рисунке 5. Сначала зонд входит в температурное равновесие с поверхностью образца, таким образом, его сопротивление является постоянным. В этот момент переменное сопротивление в мосту регулируется таким образом, что разница потенциалов между точками 1 и 2 становится равной нулю. Затем, температура зонда меняется по мере того, как он сканирует поверхность образца. Соответствующее изменение сопротивления зонда нарушает баланс напряжений моста, что приводит к изменению разницы потенциалов между точками 1 и 2. Это так называемая «ошибка SThM». Данная ошибка SThM используется для формирования изображения SThM в режиме TCM.

Ток, проходящий через зонд в режиме TCM, имеет достаточно малое значение, поэтому самонагрева зонда не происходит (изменение сопротивления из-за нагрева вызывает ошибку измерения температуры). Также в режиме TCM скорость сканирования ограничена временем, которое требуется для достижения зондом температурного равновесия с поверхностью образца.

Режим контрастной проводимости (CCM)

В режиме контрастной проводимости (CCM) резистивный элемент нанометрического температурного датчика серии XE используется в качестве резистивного нагревателя. Подводится определенное количество энергии к зонду, чтобы сохранить его температуру постоянной с использованием контура обратной связи. Энергия, необходимая для поддержания заданной температуры, характеризует локальную теплопроводность.  Схема CCM представлена на рисунке 6.

Если предварительно заданная температура нагревательного зонда значительно выше температуры образца в точке контакта, тепло передается от зонда в образец, в результате этого происходит охлаждение зонда. Контур обратной связь «чувствует» это изменение, балансирует напряжение моста, восстанавливает сопротивление зонда (или его температуру) на заданное значение. Набор данных SThM серии XE характеризует напряжение обратной связи, Vout, применяемое в мосту. Но теплопроводность образца пропорциональна тепловому потоку (~Vout2_), когда зонд входит в контакт с образцом. Можно воспользоваться методом простой калибровки для измерения абсолютной теплопроводности.

Тепловой поток между зондом и образцом при исследовании контролируется с учетом факторов:

• теплопроводность образца;
• контактная зона зонда;
• температурная разница между зондом и образцом.

Рисунок 5. Схема режима TCM	Рисунок 6. Схема режима CCM

Для большинства образцов изменения контактной зоны «зонд-образец» незначительны. Благодаря высокой температурной массе образец имеет постоянную температуру (разница температур между зондом и образцом также остается постоянной, так как температура датчика контролируется контуром обратной связи). Поэтому изменения теплового потока могут быть вызваны только изменением теплопроводности образца.

Поскольку теплопроводность образца изменяется в процессе сканирования, температура зонда также стремится к изменению, но мост Уинстона использует ошибку SThM и контур обратной связи для балансировки напряжения на зонде, которое поддерживает температурную константу на заданном уровне.

Нанометрическое температурное изображение серии XE

На рисунке 7 показана топография высокого разрешения и изображение теплопроводности клеммы HSQ диаметром 4,3мкм на силиконовой подложке с помощью SThM серии ХЕ с нанометрическим температурным зондом. Неоднородность в теплопроводности из-за «включений» в составе HSQ наблюдается в контрасте на плоской топографии.

На рисунке 8 топография высокого разрешения и теплопроводность малых клемм HSQ диаметром 0,2мкм на силиконовой подложке отображаются, с помощью серии XE SThM с нанометрическим температурным зондом. На изображении с теплопроводностью можно также наблюдать «включения», которые отсутствуют на топографии.

Очевидно, что серия XE SThM имеет превосходное пространственное и тепловое разрешение. Она открывает большие возможности в изучении нанометрических температурных свойств разных наноструктурных материалов.

Рисунок 7. (a) Топография высокого разрешения SThM и теплопроводность (b) клеммы HSQ диаметром 4,3 мкм на силиконовой подложке (размер скана 5 мкм) с помощью SThM серии ХЕ с нанометрическим температурным зондом.

Рисунок 8. (a) Топография высокого разрешения SThM и изображение теплопроводности (b) клемм HSQ диаметром 0,2мкм на силиконовой подложке (размер скана 5 мкм) с помощью SThM серии ХЕ с нанометрическим температурным зондом.

Микроскопы, работающие в режиме сканирующей микроскопии теплопроводности (SThM):