F-D спектроскопия

Силовое измерение взаимодействия зонда и образца

Силовые кривые (F - d) используются для измерения вертикальной силы, которая прижимает зонд к поверхности в момент получения скана в контактном режиме. Данный метод можно использовать также для оценки вязкости загрязнителей поверхности, толщины смазки и локальной вариаций свойств эластичности поверхности.

Строго говоря, кривая «сила-дистанция» – это график зависимости отклонения кантилевера от изменения длины пьезоэлектрического сканера, измеренное с помощью позиционно чувствительного фотоприемника.  Сила Ван Дер Вальса определяет отклонение кантилевера. Местные изменения на графике кривой «F-d» указывают на вариацию свойств эластичности.  Загрязнители и смазка также влияют на результат измерения, так же как и тонкий слой воды, который часто возникает при работе АСМ на воздухе.  

В лаборатории  кривые «сила - дистанция» являются достаточно сложными и зависят от конкретной системы исследования. Речь идет о ситуации, которая представлена на рисунке 1. Здесь в сильно упрощенной форме показаны размеры, формы и дистанции, которые не следует интерпретировать буквально. Учитывая это, давайте рассмотрим простейший вариант АСМ, работающий в вакууме, как показано на рисунке 1 (a). На левой части кривой сканер полностью втянут и кантилевер не отклоняется, поскольку зонд не касается образца.   По мере удлинения сканера кантилевер не отклоняется до тех пор, пока он не подойдет достаточно близко к поверхности образца и зонд не начнет испытывать действие сил Ван Дер Вальса. Зонд «щелкает» по поверхности образца в точке, отмеченной на рисунке 1 (а).

В той же степени кантилевер слегка отклоняется в направлении поверхности образца.

Рисунок 1. (a) Кривая «сила-дистанция» в вакууме, (b) на воздухе и (c) на воздухе со слоем загрязнителя

Поскольку сканер продолжает удлиняться, кантилевер отталкивается от поверхности, примерно в линейном соотношении в зоне b рисунка 1. После своего полного удлинения, достигнув крайне правого положения, сканер начинает втягиваться. Отклонение кантилевера выполняется по той же самой траектории, по которой сканер отводит зонд от поверхности.

На воздухе кривая втягивания сканера часто отличается из-за наличия слоя или нескольких слоев воды на поверхностях, как показано на рисунке 1 (b). Слой воды создает капиллярную силу, которая оказывает сильное притягивающее действие. Поскольку сканер отталкивает зонд от поверхности, вода же его удерживает в контакте с поверхностью, что приводит к изгибанию кантилевера в направлении поверхности в зоне c рисунка 1(b).  В тоже время, в зависимости от толщины слоя воды сканер втягивается достаточно сильно и зонд свободно перемещается в точку d рисунка 1. Эта точка известна как «возврат назад». Поскольку сканер продолжает втягиваться и за указанной точкой «возврата назад», кантилевер не изгибается, так как сканер продолжает отводить его от поверхности на свободное место. Если присутствует слой смазки одновременно со слоем воды, могут возникать несколько точек с «возвратом назад», как показано на рисунке 1(c). Положения и амплитуды в указанных точках зависят от вязкости и толщины слоев на поверхности.

Контактный АСМ работает вдоль линейного участка кривых «сила-дистанция» в зоне b или c рисунка 1. Работа в зоне c может использоваться для мягких материалов с целью минимизации действия суммарной силы между зондом и образцом. Работа с кантилевером, смещенным в направлении поверхности, будет менее стабильна и максимальные скорости сканирования следует сократить. Обратите внимание, что работа в зоне c также называется контактным режимом, поскольку зонд касается поверхности образца. Неконтактный АСМ работает только в зоне слева от точки a на кривой «F – d», то есть перед тем, как игла зонда касается поверхности под действием силы притяжения Ван Дер Вальса.

Рисунок 2. Различные свойства эластичности можно измерить на кривых «сила-дистанция»

В линейной зоне кривых «F – d» наклон обусловлен модулем упругости системы. Если кантилевер значительно мягче поверхности образца, то для неразрушающего сканирования, наклон кривой в основном зависит от пружинной постоянной кантилевера.  Но если кантилевер значительно жестче по сравнению с поверхностью образца, наклон кривой F-d позволяет провести исследование свойств эластичности образца, как показано на рисунке 2.

Микроскопы, работающие в режиме F-D спектроскопии: