Контактный АСМ и динамический силовой микроскоп (DFM)

Основы получения топографических изображений

Система сканирования XE

Система сканирования XE – это ключевое преимущество серии микроскопов XE над другими атомно-силовыми микроскопами. Инновационная конструкция компании Park Systems разделяет Z-сканер и латеральный сканер XY, это обеспечивает исключительную производительность сервопривода Z и точность сканирования, которую практически невозможно достичь с помощью других микроскопов АСМ. Z-сканер, будучи независимым от XY-сканера устройством, работает на более высокой резонансной частоте по сравнению с традиционным сканером, выполненным на основе пьезоэлектрической трубки. Поэтому применяется блочный пьезоэлектрический привод Z-сканера, который имеет высокую частоту реагирования, не менее 10 кГц в сочетании с высочайшим тянуще-толкающим усилием при надлежащей предварительной нагрузке. Поскольку реакция сервопривода Z системы сканирования ХЕ обладает высокой точностью, это позволяет увеличить частоту сканирования в 10 раз в контактных системах Contact AFM и DFM серии XE по сравнению с традиционными системами, выполненными на основе пьезотрубок, увеличить скорость измерения и защитить зонд от поломок. Это гарантирует получение более четких изображений в течение длительного периода времени.  

Контактный АСМ

В контактном режиме АСМ серии XE, также известном как отталкивающий режим, зонд АСМ производит мягкий «физический контакт» с образцом. Зонд крепится к консоли кантилевера с малой пружинной постоянной, которая ниже эффективной постоянной силы, удерживающей атомы образца вместе. По мере перемещения сканером зонда над образцом, или наоборот, контактные силы вызывают изгиб кантилевера, что приводит к изменениям на топографическом изображении. Чтобы понять это лучше, см. кривую Ван Дер Вальса на рисунке 1.

Рисунок 1. Межатомная сила в зависимости от расстояния

Рис. 2. Система сканирования АСМ серии XE

С правой стороны кривой атомы разделяет большая дистанция. По мере приближения атомов друг к другу они начинают притягиваться. Это усилие увеличивается до тех пор, пока атомы не будут находиться столь близко друг от друга, что электронные облака начинают отталкивать их друг от друга за счет действия электростатических сил. Электростатическое отталкивание ослабляет силу притяжения, межатомное взаимодействие продолжает уменьшаться. Сила становится равной нулю, как только расстояние между атомами достигает двух ангстрем, которое равно длине химической связи.  Как только суммарная сила Ван Дер Вальса станет положительной (отталкивающей), атомы войдут в контакт друг с другом.

В режиме отталкивания или «контакта» наклон кривой Ван Дер Вальса становится достаточно крутым. В результате этого, отталкивающая сила Ван Дер Вальса уравновешивает любую силу, которая заставляет атомы притягиваться. Для АСМ это означает, что когда кантилевер прижимает зонд к образцу, то он изгибается таким образом, что атомы зонда (иглы) максимально приближаются к атомам образца. Если воспользоваться достаточно жестким кантилевером для увеличения усилия воздействия зонда на образец, межатомное взаимодействие зонда и образца уменьшается незначительно. Вместо этого, возможна деформация поверхности образца (нанолитография). Помимо сил Ван Дер Вальса, описанных ранее, между зондом и образцом также действуют еще две силы при работе контактного АСМ серии XE: капиллярная сила, которая является следствием наличия тонкого слоя воды из окружающей среды и усилие, создаваемое самим кантилевером. Капиллярная сила увеличивается, как только вода скапливается вокруг зонда и создает силу притяжения  (примерно 10^-8 Н). Эта сила удерживает зонд (иглу) в контакте с поверхностью образца. Величина данной силы зависит от расстояния «зонд-образец». Сила, производимая кантилевером, напоминает усилие сжатой пружины. Величина и знак (отталкивание или притяжение) силы кантилевера зависит от отклонения кантилевера и упругой постоянной (см. «Спектроскопия F-d в режиме XE» для получения подробных сведений).

До тех пор, пока зонд находится в контакте с образцом, капиллярная сила должна быть постоянной, поскольку расстояние между зондом и образцом фактически неизменно. Кроме того, водяной слой должен быть однородным. Переменное усилие в контактном АСМ серии XE-создается кантилевером. Результирующее усилие действия зонда на образец = сумме капиллярной силы и прижимающей силы от кантилевера: это усилие должно соответствовать силе отталкивания Ван Дер Вальса для контактного АСМ. Величина результирующего усилия на образце варьируется от 10^-8 Н (с кантилевером, отталкивающимся от образца, при стекании воды с зонда – см. «Спектроскопия F-d»), до типичных значений в 10^-7  до 10^-6 Н. АСМ серии  XE способен определить даже небольшое отклонение кантилевера при перемещении зонда по поверхности образца.

Поэтому, когда кантилевер сканирует выпуклую поверхность образца, он перемещается вверх, и когда он сканирует впадину, то перемещается вниз. Отклонение зонда является сигналом обратной связи, который передается в привод (Z). Для воспроизводства топографического изображения образца привод  Z сохраняет одинаковое отклонение кантилевера путем поддержания постоянной дистанции между зондом и образцом.

Серия XE АСМ определяет положение кантилевера с помощью оптических датчиков. В схеме, показанной на рисунке 2, лазерный луч отражается от задней поверхности кантилевера и падает на фотодетектор, чувствительный к положению луча (PSPD). Как только кантилевер смещается, то и положение лазерного луча изменяется. Фотодетектор PSPD измеряет смещение светового пучка с точностью не менее 10Å. Соотношение расстояний между кантилевером и детектором к длине самого кантилевера создает механическое увеличение (усиление). В результате этого система способна обнаруживать вертикальное смещение зонда кантилевера в доли ангстрем.

Другие методы обнаружения отклонения кантилевера реализованы на основе эффекта оптической интерференции и даже зонд сканирующего туннельного микроскопа используется для определения отклонения кантилевера. Кантилевер может быть изготовлен из пьезорезистивного материала, который называется кантилевером «прямого действия», в этом случае его отклонение можно оценить по электрическому сигналу. В пьезорезистивных материалах кантилевера механическая деформация приводит к изменению его сопротивления. В этом случае лазерный луч и датчик PSPD вовсе не требуются.

Как только контактный АСМ серии XE обнаруживает смещение кантилевера, он генерирует топографический ряд данных в одном из двух режимов – постоянной силы или постоянной высоты. В режиме постоянной силы отклонение кантилевера может служить входным сигналом для контура обратной связи, который перемещает сканер вверх и вниз вдоль оси Z. В этом случае, изображение генерируется смещением сканера. Если отклонение кантилевера является постоянной величиной, результирующая сила действия зонда на образец является постоянной. В режиме постоянной силы скорость сканирования ограничивается временем реакции в контуре обратной связи, но суммарная сила действия зонда на образец при этом точно контролируется. Режим постоянной силы является контактным режимом работы АСМ серии XE и он предпочтителен для решения большинства задач.

Режим постоянной высоты используется для получения атомарных изображений очень гладких поверхностей. Здесь сервопривод  Z выключен и образец сканируется без контура обратной связи Z. Вместо отклонения кантилевера используется сигнал об ошибке для получения топографического изображения, так как высота сканера фиксирована. Отклонения кантилевера и вариации силы достаточно малы. Режим постоянной высоты важен для записи в режиме реального времени изображений поверхностей изменяющегося профиля, в том случае, если требуется высокая скорость сканирования.

Динамический силовой микроскоп (DFM)

Динамический силовой микроскоп (DFM) серии XE подобен неконтактному АСМ (True Non-Contact) серии XE во многих аспектах, в том числе в отношении силы и принципа измерения. DFM представляет собой гибрид двух основных методов измерения, которые включают в себя контактный режим и неконтактный режим. В DFM серии XE кантилевер в свободном состоянии вибрирует примерно с резонансной частотой как и в неконтактном методе измерения, и одновременно с этим, он вибрирует около  поверхности образца, периодически соприкасаясь с ней. Зонд контактирует с поверхностью образца, как в контактном методе измерений.

Рисунок 2. Резонансная частота кантилевера

Рисунок 3. Сдвиг резонансной частоты в момент приближения зонда к поверхности образца

Рисунок 4. Зависимость дистанции «зонд-образец» от амплитуды изменяется при приближении зонда к поверхности образца

Если измеряется амплитуда вибраций кантилевера в DFM серии XE при изменении частоты, как показано на рис. 3, то возникает специальная частота, которая является резонансной (со значительным приростом амплитуды). Эта частота называется собственной (f₀). DFM серии XE использует обратную связь для неконтактного режима при фиксации частоты вибрации (f₁) немного ниже резонансной частоты в режиме свободных колебаний. Следует отметить, что неконтактный АСМ работает на частоте вибрации, которая выше резонансной частоты. При опускании зонда константа силы снижается в результате  действия силы Ван Дер Вальса, которая увеличивается по мере приближения зонда к поверхности образца, как показано на рисунке 4.

Поэтому резонансная частота становится эффективной  (f_eff)  в неконтактом режиме и амплитуда частоты f₁  увеличивается на ΔА. Поскольку амплитуда увеличивается на ΔА, цепь обратной связи в неконтактном режиме измерения уменьшает дистанцию между зондом и поверхностью образца на Δd, как показано на графике зависимости амплитуды вибрации от дистанции «зонд – образец» и обратной связи по Z, как показано на рис. 5. Поэтому вибрационный кантилевер, который совершает колебания над образцом, почти достигает поверхности образца или даже касается его поверхности. Данный метод, обеспечивающий прерывисто-контактный режим между поверхностью образца и вибрационным кантилевером, называется DFM.

При сканировании более высокие амплитуды кантилевера приводят к уменьшению дистанции между зондом и образцом, а малые амплитуды, наоборот, сопровождаются увеличением дистанции в зависимости от шероховатости поверхности, таким образом, формируется топологическое изображение поверхности. Динамический силовой микроскоп (DFM) серии XE имеет преимущество перед контактным режимом, так как он меньше повреждает образец из-за отсутствия тянущего усилия при перемещении вдоль образца, латеральной силы и силы трения. Но контакт закономерно приводит к износу зонда и деградации поверхности образца (см. «Неконтактный режим в сравнении с полуконтактным режимом»). Разрешение  DFM не столь высоко, как в неконтактном режиме True Non-Contact АСМ серии XE, так как очень острый конец иглы чрезвычайно хрупок и сразу тупится при случайном контакте с образцом.

Следует отметить, что ударная сила при взаимодействии «зонд-образец» в полуконтактном методе столь велика, что носит разрушительный характер. Изображение при полуконтактном режиме можно получить без боковой силы трения, но ударная сила выше, чем в стандартном контактном АСМ. Отсюда значительный износ зонда, ухудшение разрешения и повреждение образца. Это особенно актуально для исследования мягких материалов (см. «Неконтактный АСМ для изучения биологических образцов»).

Микроскопы, работающие в контактном АСМ и ДСМ режимах: